[發(fā)明專利]一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/分子篩復(fù)合材料制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410750082.1
• 申請(qǐng)日: 2014-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN104610534A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任福生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 任福生
• 主分類號(hào): C08G63/183
• 分類號(hào): C08G63/183;C08G63/85;C08K9/04;C08K7/26
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于樹脂材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

聚對(duì)苯二甲酸乙二酯（PET）具有優(yōu)異的機(jī)械性能、電絕緣性、耐熱性和耐化學(xué)藥品腐蝕性。但其結(jié)晶溫度高，結(jié)晶速度慢，限制了它在工程塑料領(lǐng)域的應(yīng)用。因此。提高PET的結(jié)晶速度，改善其加工性能一直是PET改性的主要方向之一年來(lái)，研究成功的介孔分子篩因具有大比表面積(一般大于700m²／g)和孔容積(烴類吸附量一般大于0.7cm³／g)而在催化等領(lǐng)域得到極大重視。介孔分子篩能吸附大量小分子單體并在適當(dāng)條件下使其在孔內(nèi)聚合，若把這樣的無(wú)機(jī)／有機(jī)雜化材料加入到基體樹脂中，則可提高無(wú)機(jī)粒子與基體的相容性，改善界面作用，從而提高材料的性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)晶速度高的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/介孔分子篩復(fù)合材料制備方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/分子篩復(fù)合材料制備方法，包括介孔分子篩處理、酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)三步驟；

所述介孔分子篩處理：將介孔分子篩在230℃真空干燥3?h后，加入三口燒瓶中加熱到140℃并抽真空2h，降至室溫，用注射器注入乙二醇，再加入對(duì)苯二甲酸，超聲波攪拌分散40min；

所述酯化反應(yīng)：將對(duì)苯二甲?乙二酯低聚物加入四口瓶中，加熱至250℃熔融，再用注射器加入上述超聲分散的混合物，每3?min加入一次，每次5mL，餾出溫度降至70℃時(shí)酯化反應(yīng)結(jié)束；

所述縮聚反應(yīng)：將酯化產(chǎn)物放入縮聚釜加熱至250℃，熔融后加入催化劑Sb₂0₃，抽低真空(0.03～0.10MPa)縮聚40min后升溫至280℃，再抽高真空(0.03?MPa)，至黏度達(dá)一定值后出料,得到聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/分子篩復(fù)合材料。

本發(fā)明具有如下有益效果：

該制備方法較純PET生產(chǎn)來(lái)說，提高了結(jié)晶溫度，增加了結(jié)晶度，增大了結(jié)晶速率，減小了晶粒尺寸分布。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

具體實(shí)施例：本發(fā)明所述制備過程包括介孔分子篩處理、酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)三步驟；

所述介孔分子篩處理：將介孔分子篩在230℃真空干燥3?h后，加入三口燒瓶中加熱到140℃并抽真空2h，降至室溫，用注射器注入乙二醇，再加入對(duì)苯二甲酸，超聲波攪拌分散40min；

所述酯化反應(yīng)：將對(duì)苯二甲?乙二酯低聚物加入四口瓶中，加熱至250℃熔融，再用注射器加入上述超聲分散的混合物，每3?min加入一次，每次5mL，餾出溫度降至70℃時(shí)酯化反應(yīng)結(jié)束；

所述縮聚反應(yīng)：將酯化產(chǎn)物放入縮聚釜加熱至250℃，熔融后加入催化劑Sb₂0₃，抽低真空(0.03～0.10MPa)縮聚40min后升溫至280℃，再抽高真空(0.03?MPa)，至黏度達(dá)一定值后出料,得到聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/分子篩復(fù)合材料。

對(duì)比純PET制備而言，結(jié)晶溫度由206℃增加到214℃時(shí)，純PET的t_l/2由222s增加到363s，而加入分子篩后各試樣的t_l/2挖均有所下降，例如添加分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的試樣在206℃和214℃下t_l/2分別為111s和210s。

以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。