[發(fā)明專利]快速檢測植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的方法及其前處理方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410743611.5
• 申請(qǐng)日: 2014-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN105738534A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王浩;楊永壇;楊悠悠;劉佟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中糧集團(tuán)有限公司;中糧營養(yǎng)健康研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06
• 代理公司: 北京信慧永光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11290
• 代理人: 楊國強(qiáng);張淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及植物油樣品中抗氧化劑的檢測領(lǐng)域，尤其涉及用于快速檢測植物油樣品中抗氧化劑的前處理方法。

背景技術(shù)

叔丁基羥基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基羥基甲酚(BHT)、叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)是油脂中較為常用的人工合成抗氧化劑，具有防止或延緩油脂氧化變質(zhì)、防止毒素產(chǎn)生、保持油脂中營養(yǎng)成分和脂溶性維生素穩(wěn)定的作用。這些脂溶性酚類抗氧化劑的過量添加會(huì)對(duì)人體健康造成傷害：如大劑量BHA可致癌，BHT有抑制人體呼吸酶活性的嫌疑，TBHQ有致畸致癌的危險(xiǎn)。因此，這些抗氧化劑在食品中的添加量日益引起人們的關(guān)注。對(duì)此，國家食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2011對(duì)油脂中抗氧化劑的最大使用量做出了限量規(guī)定：BHA、BHT和TBHQ均為0.2g/kg(以油脂中的含量計(jì))。

植物油富含甘油三酯，使得基質(zhì)不易凈化，對(duì)痕量的BHA、BHT、TBHQ殘留檢測有嚴(yán)重干擾。因?yàn)榛|(zhì)凈化不好，會(huì)造成色譜柱堵塞、回收率低等影響，從而使對(duì)痕量的BHA、BHT、TBHQ殘留檢測達(dá)不到要求。因此，采用色譜法檢測植物油中的BHA、BHT、TBHQ時(shí)大多需要對(duì)植物油樣品進(jìn)行前處理。目前，國內(nèi)外用于研究植物油中BHA、BHT、TBHQ的前處理萃取凈化方法主要有液液萃取、固相萃取、比色法、凝膠滲透色譜等方法。

例如，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23373-2009：食品中BHA、BHT、TBHQ的測定使用凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行凈化，然后應(yīng)用氣相色譜法分析。該方法需要大型凈化儀器，使得成本高，并且前處理時(shí)間長，有機(jī)試劑用量大，操作過程繁瑣。農(nóng)業(yè)推行標(biāo)準(zhǔn)NY/T1602-2008：植物油中BHA、BHT和TBHQ的測定使用液液萃取，然后采用反向高效液相色譜法分析。而這一方法的前處理時(shí)間長，操作人員與有機(jī)溶劑接觸的時(shí)間長，危害大，并且操作也比較繁瑣，回收率較低。

由此可見，上述方法中植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的前處理方法以及相應(yīng)的檢測方法存在以下缺陷：(1)提取步驟繁瑣，耗時(shí)較長，回收率低，無法應(yīng)對(duì)突發(fā)事件的快速檢測；(2)由于處理過程繁瑣，操作人員與有機(jī)溶劑接觸時(shí)間長，危害大；(3)由于處理過程耗時(shí)長，人工成本較高。因此，目前急需一種快速簡單、危害小、成本低且回收率高的用于快速檢測植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的前處理方法以及快速檢測植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種用于快速檢測植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的前處理方法，從而克服上述缺陷。

本發(fā)明的另一目的在于，提供一種快速檢測植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的方法，從而克服上述缺陷。

本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，在測定植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的含量之前，將植物油樣品與吸附劑和提取溶劑進(jìn)行混合，然后進(jìn)行渦旋振蕩、濃縮，可提高植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的回收率。具體而言，本發(fā)明的前處理方法使用吸附劑有效地吸附油脂基質(zhì)，從而使經(jīng)過渦旋振蕩得到的上清液中的油脂基質(zhì)大幅度減少，進(jìn)而減少油脂基質(zhì)對(duì)提取溶劑提取BHA、BHT、TBHQ的影響，提高了植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的回收率。

因此，一方面，本發(fā)明提供了一種用于快速檢測植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的前處理方法，所述前處理方法包括以下步驟：

(1)將植物油樣品與吸附劑和提取溶劑混合，制得混合物；

(2)將步驟(1)中得到的混合物進(jìn)行渦旋振蕩，得到上清液；

(3)將步驟(2)中得到的上清液濃縮，得到待測液。

優(yōu)選地，所述方法還包括將在步驟(3)濃縮后得到的待測液進(jìn)行干燥，然后用有機(jī)溶劑復(fù)溶。

另一方面，本發(fā)明提供了一種快速檢測植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的方法，所述方法包括：

(1)將待測植物油樣品用本發(fā)明所述的前處理方法進(jìn)行處理，以得到待測液；

(2)將步驟(1)中得到的待測液進(jìn)行液相色譜分析。

本發(fā)明所提供的前處理方法以及采用這一前處理方法的檢測方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：植物油樣品中BHA、BHT、TBHQ的回收率高；操作步驟簡單，大大減少了操作人員與大量有機(jī)溶劑接觸的時(shí)間，減少了污染，顯著降低了處理成本。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1是BHA、BHT、TBHQ混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度均為10.0mg/L)的液相色譜圖；

圖2是經(jīng)本發(fā)明的前處理方法處理得到的植物油樣品的液相色譜圖；