[發明專利]一種利用納米壓痕形貌實時測量材料氧化速率的方法

有效

• 申請號: 201410743043.9
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104406982A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 馮雪;李燕;方旭飛
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01B11/06
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

技術領域

本發明涉及一種利用納米壓痕形貌實時測量材料氧化速率的方法，屬于工程材料、結構形變及力學實驗技術領域。

背景技術

材料是人類物質文明的基礎，它支撐著其他新技術的前進，航天航空、海洋工程、生命科學和系統工程等國民經濟生產領域都需要各類結構和功能材料。隨著科學技術的發展以及某些極端條件的實現，各種新型材料迅速發展并廣泛用于高技術領域，對其使用的材料的可靠性、使用性能等要求更加嚴格。例如，在航天航空熱防護領域，隨著發動機向高推重比發展，發動機的設計進口溫度不斷提高，渦輪前進口溫度也大幅提升，對發動機熱端部件高溫合金材料提出了更高的要求，研究高溫合金材料及熱障涂層材料在高溫環境下的氧化機理對改善其溫度使用極限、提高發動機工作溫度具有極其重大的作用。因此，進行材料在室溫及高溫情況下的氧化行為的機理研究是十分有必要的。

目前研究材料高溫氧化可采用多種方法，包括氧化動力學測量和氧化反應產物形貌檢測。這些方法基于氧化過程動力學，通過對反應產物的組成和形貌，以及金屬或合金基體材料進行仔細檢測，探究氧化過程的本質即氧化機制。上述氧化動力學測量方法包括通過連續稱量試件氧化過程中的重量變化，或者通過測量反應氣體的消耗速率來測量氧化反應速率；反應產物形貌檢測手段則包括使用掃描電子顯微鏡，X射線光譜儀或者透射電子顯微鏡來分析反應產物的微小形貌特征或者產物組成。但是在目前的研究中，缺乏在微米和納米級別對材料氧化過程進行實時監測的方法，導致氧化過程的觀測與分析缺乏微觀尺度的實時演化數據。

納米壓痕實驗是目前測量材料微觀力學性質的一項有力工具。這項技術依賴于高分辨率的儀器——納米壓痕儀，可連續監測壓頭壓入樣品及從樣品表面卸載時壓頭的載荷和位移，在一個完整的加載-卸載回路里得到的載荷-位移數據可被用于分析材料的很多力學性質，比如接觸剛度、蠕變、彈性功、塑性功、斷裂韌性、應力-應變曲線、疲勞、存儲模量及損耗模量等。可適用于有機或無機、軟質或硬質材料的檢測分析，包括光學薄膜，微電子鍍膜，保護性薄等等；基體可以為軟質或硬質材料，包括金屬、合金、半導體、玻璃、礦物和有機材料等。同時，納米壓痕儀的原位掃描探針顯微鏡成像功能能夠實現對材料表面標記壓痕形貌的整個演化過程進行實時在線掃描，記錄該初始標記壓痕形貌上氧化層的生長，演化等過程，為分析材料在微米及納米尺度的氧化過程及機理提供有效分析手段。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用納米壓痕形貌實時測量材料氧化速率的方法，該方法通過納米壓痕儀的原位掃描探針顯微鏡成像功能實現對材料表面標記壓痕形貌的實時掃描與記錄，進而實現對材料在微尺度、常溫及高溫情況下氧化速率的測量。

本發明的技術方案如下：一種利用納米壓痕形貌實時測量材料氧化速率的方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

1)將待測試件表面磨平、拋光至滿足納米壓痕實驗的要求，在通入保護性氣體條件下，用納米壓痕儀在目標溫度下對試件表面進行壓痕實驗，留在試件表面的殘余壓痕作為標記壓痕；

2)停止通入保護性氣體，材料表面開始氧化，對標記壓痕進行實時原位掃描并實時記錄標記壓痕的形貌信息；

3)從標記壓痕的實時形貌信息中提取不同時刻的標記壓痕的深度h以及三邊邊長的平均值a；

4)利用下式計算氧化膜厚度d：

d=sinα1-sinΔh]]>?????????????????????????????(公式1)

或?????????????????????????????????(公式2)

其中，d為氧化膜實時厚度，h為標記壓痕發生氧化后的實時深度值，a為標記壓痕發生氧化后的實時三邊邊長平均值，Δh為標記壓痕的深度變化值，Δa為標記壓痕的三邊邊長平均值變化值，α為壓頭形狀的特征角；

5)利用公式計算得到材料的實時氧化速率，

式中,Δt為時間間隔,Δd為在Δt時間間隔內氧化膜厚度的變化。