[發(fā)明專利]一種去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410742448.0
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN105709862A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊曉東;劉彥峰;高善彬;丁佳宇;謝彬;褚洪嶺;張志華;王新苗;劉文勇;孫發(fā)民;張建華;張文成;郭金濤;姜麗麗;李瑞峰;張國甲;趙檀;趙晶瑩;鐘立平;孫生波;高慶和;李洪;唐成
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: B01J38/56
• 分類號: B01J38/56;B01J38/52
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;鮑俊萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種去除廢舊固體顆粒表面油污處理方法，尤其涉及高效 去除廢舊固體催化劑表面油污的處理方法，同時兼具回收溶劑的方法。

背景技術(shù)

催化劑在石油化工行業(yè)中起著重要作用，而催化劑通常都有預(yù)期使用 壽命。在預(yù)期使用壽命達到后都會從工業(yè)裝置中拆出，通常會對拆卸出來的 廢舊固體催化劑進行失活原因剖析，以利于不斷地改進催化劑。為了更好地 剖析廢舊固體催化劑失活原因，通常需要清除其表面油污，而對于加工常壓 渣油、減壓渣油、焦化蠟油或各種重油的催化劑，沒有相關(guān)文獻和專利報道 行之有效地去除其表面油污的方法。

在去除廢舊固體催化劑表面油污中需要用到索氏抽提技術(shù)和相應(yīng)的抽 提溶劑。

索氏抽提技術(shù)廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥化工、食品化工和天然物質(zhì) 提取等領(lǐng)域。現(xiàn)有專利技術(shù)公開了以下幾方面索氏抽提技術(shù)： ZL200920211807.1公開一種帶有金屬燒結(jié)過濾筒的索氏抽提器，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的 濾紙筒問題；專利ZL201220353420.4公開了一種不易破碎的索氏抽提器，是 將虹吸管和蒸汽管設(shè)計在一側(cè)，但實際效果不明顯；專利ZL201320421521.5 公開了一種能夠方便回收溶劑的索氏抽提器，排液口設(shè)計在提取管中部偏下， 只能解決部分溶劑回收問題。在現(xiàn)有公開的文獻和專利報道中雖然有的考慮 到溶劑回收問題，但是都沒有考慮到提高抽提效率問題，另一方面對于處理 廢舊固體表面油污中，會有大量的油污溶入抽提溶劑并沉在底部，索氏抽提 器技術(shù)中抽提廢舊催化劑也會浸潤索氏抽屜器的底部油污中，造成廢舊催化 劑再次被污染。

在現(xiàn)有索氏抽提技術(shù)中，也沒有介紹有效地去除廢舊固體催化劑表面 油污的抽提溶劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法， 以解決現(xiàn)有技術(shù)抽提效率低的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種去除固體顆粒表面油污及回收溶劑 的方法，使用索氏抽提器和提取液溶劑進行抽提，包括：

步驟1：將提取管1中載物臺9安放在固定支架10上，接著提取管下 部接口12安裝在提取瓶5上，然后將固體顆粒放入紗布袋、棉布袋或纖維袋 中，接著將袋子放在載物臺上；

步驟2：根據(jù)裝填固體顆粒或廢舊催化劑的高度連接虹吸管3的分體4， 通過調(diào)整所述虹吸管的高度來控制提取管液位高度，使所述虹吸管上部高度 略高于抽提物的裝填高度；

步驟3：將所述提取管上部與下部蓋緊，用固定環(huán)7固定緊，然后將提 取管上部接口11連接在冷凝器6上，將提取管下部連接在提取瓶上；

步驟4：把所述冷凝器的入水口13和出水口14通入冷卻水，然后向提 取瓶中加入提取液溶劑；

步驟5：對提取瓶進行加熱，加熱至提取液溶劑沸騰，所述提取瓶中生 成的提取液蒸汽就會通過蒸汽管2進入提取管，將所述提取瓶中提取液蒸餾 到提取管中，固體顆粒就會浸泡在提取液中，當提取管中提取液液面高度高 于虹吸管的最上端高度時，提取液就會通過虹吸管進入提取瓶中，實現(xiàn)了一 次完整的抽濾，這樣往復(fù)多次實現(xiàn)對固體顆粒表面油污的去除。

所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法,步驟2中，所述提取 管中的液位是靠所述虹吸管高度來調(diào)整的，通過調(diào)整分體安裝個數(shù)，實現(xiàn)不 同虹吸管的安裝高度。

所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述提取液溶劑 為初餾點不小于50℃、終餾點不大于300℃的有機溶劑。

所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述有機溶劑選 自常壓餾分油、石油醚、烷烴、苯、苯的同系物、酮、醇中的一種或幾種。

所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，常壓餾分油選自 石腦油、汽油和煤油中的一種或幾種，烷烴選自碳原子數(shù)不大于16的一種或 幾種烷烴，酮選自丙酮、甲基乙基酮、丁酮中的一種或幾種，醇選自甲醇、 乙醇、丙醇、丁醇、甲基乙基醇中的一種或幾種。

所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述提取管有上、 下兩部分構(gòu)成，所述提取管上、下兩部分通過固定環(huán)固定，所述提取管上部 為其上蓋，呈橢圓形，提取管上部接口與冷凝器連接，所述提取管下部為提 取管主體，提取管下部接口與提取瓶連接，所述提取管下部接口與提取管主 體不相通。