[發(fā)明專利]一種含支鏈聚二甲基硅氧烷、其制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410736981.6
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN104497315A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃永軍;尹邦志;胡國新
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞兆舜有機硅新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;D06M15/643;H01L23/29
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機硅氧烷技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種含支鏈聚二甲基硅氧烷、其制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

有機聚硅氧烷(簡稱聚硅氧烷)，是一類以重復(fù)的Si-O鍵為主鏈，硅原子上直接連接有機基團的聚合物，是第一個工業(yè)上獲得應(yīng)用的元素高分子，由于有機聚硅氧烷結(jié)構(gòu)特殊，它具有很多優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，如耐高低溫性能、耐輻射性能、耐氧化性能、高透氣性、耐候性、脫模性、憎水性及生理惰性等，是高分子材料中性能獨特的品種。目前有機聚硅氧烷已經(jīng)在電工與電子、化工和冶金、建筑、航天、航空、醫(yī)藥材料等十幾個領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。

近年來，一系列具有特殊官能團(例如環(huán)氧基、乙烯基以及氨基等)、特殊結(jié)構(gòu)(嵌段結(jié)構(gòu))、特種性能的改性有機聚硅氧烷相繼在實驗室合成并產(chǎn)業(yè)化，在保留了上述有機聚硅氧烷優(yōu)異性能的同時，又賦予其新的性能，包括可以采用低溫輻射固化技術(shù)進行固化、與有機聚合物中官能團的反應(yīng)性、對水及醇的相容性、易乳化性、賦予界面活性等。

聚二甲基硅氧烷是有機聚硅氧烷中常用的一種，具有耐熱性、耐寒性、黏度隨溫度變化小、防水性、表面張力小和導(dǎo)熱性，其可用作潤滑油、防振油、絕緣油、消泡劑、脫模劑等，在電器電子工業(yè)、纖維、皮革、家用及化妝品領(lǐng)域均有應(yīng)用。

目前，線性的聚二甲基硅氧烷研究的較多，如專利CN?201410098799.2公開了一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法：以羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以封端助劑以及催化劑，三種原料按照一定比例，控制反應(yīng)溫度在60～150℃范圍內(nèi)、控制真空度-0.06～-0.1MPa范圍內(nèi)，混合剪切反應(yīng)生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；專利CN?201410096655.3公開了一種雙氨基封端線性聚二甲基硅氧烷的制備方法，包括步驟：1、聚二甲基硅氧烷脫水；2、將硅烷偶聯(lián)劑加入步驟1的產(chǎn)物攪拌，再將堿性催化劑加入反應(yīng)器中，在氮氣保護、70～120℃溫度下進行平衡反應(yīng)；3、將步驟2反應(yīng)后得到的混合物進行脫水、除低沸物。含支鏈的聚二甲基硅氧烷的研究如US?6774201描述了通過氫化硅烷化反應(yīng)得到的星型支化的硅氧烷聚合物。

但是，現(xiàn)有技術(shù)中的聚二甲基硅氧烷在物理機械性能方面還有待于提高，本領(lǐng)域需要開發(fā)一種性能優(yōu)異的聚二甲基硅氧烷，其在不添加硅樹脂的情況下，具有較好的物理機械性能，并且韌性好，表面不粘手。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種含支鏈聚二甲基硅氧烷、其制備方法及應(yīng)用，所述含支鏈聚二甲基硅氧烷具有優(yōu)異的物理機械性能，柔韌性高，并且固化表面不粘手。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一方面，本發(fā)明提供一種含支鏈聚二甲基硅氧烷的制備方法，包括如下步驟：

1)將二甲基乙烯基乙氧基硅烷滴加到甲基三氯硅烷中進行反應(yīng)，并脫除反應(yīng)后的氯乙醇，得到中間產(chǎn)物；

2)將所述中間產(chǎn)物與八甲基環(huán)四硅氧烷在催化劑作用下進行聚合反應(yīng)；

3)將步驟2)反應(yīng)之后的產(chǎn)物先分解催化劑再脫除低分子物質(zhì)，得到含支鏈聚二甲基硅氧烷。

所述二甲基乙烯基乙氧基硅烷與所述甲基三氯硅烷反應(yīng)的方程式如下：

CH₃Si-Cl₃+3CH₃CH₂-O-Si(CH₃)₂-Vi→CH₃Si(O-Si(CH₃)₂-Vi)₃+CH₃CH₂Cl

所述中間產(chǎn)物與所述八甲基環(huán)四硅氧烷進行的聚合反應(yīng)為本領(lǐng)域的技術(shù)人員公知的反應(yīng)。

所述中間產(chǎn)物為二甲基環(huán)體低聚物CH₃Si(O-Si(CH₃)₂-Vi)₃，所述低分子物質(zhì)為CH₃CH₂Cl。

步驟1)所述甲基三氯硅烷與所述二甲基乙烯基乙氧基硅烷的摩爾比為1:3-3.5，如1:3.1、1:3.2、1:3.3或1:3.4；所述滴加控制在90-120min滴完，所述氯乙醇在脫低冷凝裝置上真空脫除。