[發(fā)明專利]一種高純度電熔氧化鋯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410735449.2
• 申請(qǐng)日: 2014-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN104445396A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 包曉剛;葉旦旺;胡天喜;葉成清;范志強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三祥新材股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G25/02
• 分類號(hào): C01G25/02
• 代理公司: 福州市鼓樓區(qū)博深專利代理事務(wù)所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體說是一種高純度電熔氧化鋯的制備方法。

背景技術(shù)

工業(yè)化生產(chǎn)氧化鋯主要應(yīng)用在耐火材料和陶瓷色料領(lǐng)域，其生產(chǎn)工藝主要有化學(xué)法和電熔法。化學(xué)法生產(chǎn)雖然純度高，但其成本較高；傳統(tǒng)電熔法生產(chǎn)具有質(zhì)量穩(wěn)定，成本低的優(yōu)點(diǎn)，主要的缺點(diǎn)是純度較低，無法取代化學(xué)法生產(chǎn)氧化鋯在陶瓷色料中的應(yīng)用。目前，國內(nèi)生產(chǎn)的電熔鋯純度平均在99.5％，而且波動(dòng)較大，限制了電熔氧化鋯的運(yùn)用領(lǐng)域和使用范圍，特別是在高檔陶瓷色料領(lǐng)域、電子行業(yè)和高檔耐火材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高純度電熔氧化鋯的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種高純度電熔氧化鋯的制備方法，包括將鋯英砂與碳素還原劑混勻后加入電弧爐內(nèi)進(jìn)行脫硅反應(yīng)，脫硅反應(yīng)完成后，傾倒出爐，用高壓空氣將熔體噴吹入事先配置好的堿性溶液中，利用熔體自身熱及電弧爐的煙氣熱量為反應(yīng)動(dòng)力，浸泡反應(yīng)10min以上，然后固液分離，得到純度為99.8％以上的高純度電熔氧化鋯；

所述堿性溶液選自NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃和NaHCO₃中的一種或多種，所述堿性溶液的pH值≥10.5。

本發(fā)明的有益效果在于：通過將鋯英砂電熔脫硅及在熔融狀態(tài)下傾倒出爐，將熔態(tài)氧化鋯噴吹入配置好的堿性溶液中，利用熔融氧化鋯自身熱及電弧爐的煙氣熱量為反應(yīng)動(dòng)力進(jìn)行去雜提純，使脫硅后氧化鋯中的硅、鋁、鐵、鈦、鈣等雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成可溶性鹽的化合物進(jìn)入溶液，從而達(dá)到去雜提純氧化鋯的目的，制得的電熔氧化鋯純度可達(dá)到99.8％以上。此外，采用堿性溶液作為去雜提純劑，以氧化鋯自身熔態(tài)熱及電弧爐的煙氣余熱為反應(yīng)熱動(dòng)力，不僅原料易得，價(jià)格低廉，而且當(dāng)溶液pH值在≥10.5條件下，可以一直重復(fù)循環(huán)利用，提高了原料利用率的同時(shí)有效利用了生產(chǎn)過程中的余熱，進(jìn)一步推動(dòng)了電熔法制備高純度二氧化鋯的發(fā)展。

具體實(shí)施方式

為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式予以說明。

本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：利用氧化鋯中微量的鋁、硅、鈦、鈣等氧化物雜質(zhì)與堿性溶液在高溫條件下會(huì)發(fā)生反應(yīng)，生成可溶解性的化合物，達(dá)到脫硅后氧化鋯中微量雜質(zhì)元素與氧化鋯分離，提純氧化鋯的目的。同時(shí)，反應(yīng)利用熔態(tài)氧化鋯自身熱及電弧爐煙氣余熱作為反應(yīng)的熱動(dòng)力，做到了能源的最佳化利用，堿性溶液可重復(fù)利用，當(dāng)其pH值降低到無法滿足提純要求時(shí)，可采取補(bǔ)充堿性溶液的形式進(jìn)行調(diào)節(jié)。

堿性溶液與氧化鋯中的鋁、硅、鈦、鈣等氧化物雜質(zhì)的反應(yīng)過程如下：

Al₂O₃+2NaOH→2NaAlO₂+H₂O

TiO₂+2NaOH→Na₂TiO₃+H₂O

SiO₂+2NaOH→Na₂SiO₃+H₂O

Fe₂O₃+6NaOH→2Na₃FeO₃+3H₂O

CaO+H₂O→Ca(OH)₂

生成的化合物全部以液態(tài)形式進(jìn)入溶液與氧化鋯分離。

具體的，本發(fā)明提供的高純度電熔氧化鋯的制備方法，包括將鋯英砂與碳素還原劑混勻后加入電弧爐內(nèi)進(jìn)行脫硅反應(yīng)，脫硅反應(yīng)完成后，傾倒出爐，用高壓空氣將熔體噴吹入事先配置好的堿性溶液中，利用熔體自身熱及電弧爐的煙氣熱量為反應(yīng)動(dòng)力，浸泡反應(yīng)10min以上，然后固液分離，得到純度為99.8％以上的高純度電熔氧化鋯；

所述堿性溶液選自NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃和NaHCO₃中的一種或多種，所述堿性溶液的pH值≥10.5。