[發明專利]與離子色譜聯用的在線氣溶膠樣品前處理裝置及檢測方法

有效

• 申請號: 201410734233.4
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104502498A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 張愷;朱巖
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司33212
• 代理人: 唐銀益

技術領域

本發明屬于儀器分析領域，具體地說，是一種與離子色譜聯用的在線氣溶膠樣品前處理裝置。

背景技術

目前，對氣溶膠中可溶性離子檢測主要使用截面積較大的微孔濾膜，利用中等流量或大流量的氣體采樣泵進行采樣。采樣后的微孔濾膜置于去離子水中進行超聲溶解其中的可溶性離子，隨后將解析液通過多孔濾膜濾去其中微粒，取其中的小體積(如25μL)進入離子色譜系統進行分析。這種常規的方法采樣時間長，前處理過程繁瑣，容易引入雜質，同時處理后溶液利用率較低。

離子色譜是目前檢測痕量陰離子的常規方法，兼具簡單、快速、靈敏度高、選擇性好等特點，并且可以實現多種離子型組分的同時分析，同時可用于檢測水溶液中的有機酸、胺類以及糖類物質。

發明內容

本發明的目的是設計一種與離子色譜聯用的在線氣溶膠樣品前處理裝置，將采樣后的小型多孔濾膜氣溶膠樣品置于裝置內，通過閥切換手段排除管路氣泡，同時在線解析濾膜上的氣溶膠樣品，同時收集解析液，實現氣溶膠內可溶性離子、有機酸的定性和定量分析，本發明的技術方案能夠實現對氣溶膠進行采樣后的微孔濾膜實現在線解析，并實現離子色譜法檢測其中可溶性離子的裝置及方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明公開了一種與離子色譜聯用的在線氣溶膠樣品前處理裝置，裝置主要由高效液相泵、六通閥、十通閥、收集環、捕獲柱、前處理解析裝置組成，高效液相泵共有兩臺，第一臺高效液相泵和捕獲柱與六通閥相連，前處理解析裝置包括三通接口和濾膜夾，前處理解析裝置的上下兩端分別連在六通閥上，三通接口上的三通排氣管與十通閥相連，采樣后的濾膜采樣面朝上置于濾膜夾內，收集環連接在十通閥內，第二臺高效液相泵與十通閥相連，離子色譜分離檢測裝置包括陰離子保護柱、陰離子交換柱、抑制器和電導檢測器，離子色譜分離檢測裝置與十通閥相連。

本發明技術方案采樣后的濾膜采樣面朝上置于濾膜夾中進行前處理，第一臺高效液相泵以去離子水為淋洗液，去離子水經捕獲柱進一步純化處理后通過六通閥對前處理解析裝置中的濾膜進行淋洗、解析；第二臺高效液相泵以氫氧化鉀為淋洗液，用于解析液中離子的分離分析，通常是配備有淋洗液發生裝置(EGC)的離子色譜儀淋洗泵，以便進行梯度淋洗。

本發明還提供了一種與離子色譜聯用的在線氣溶膠樣品前處理裝置的檢測方法，具體檢測步驟如下：

1)、濾膜經大氣采樣泵采樣后采樣面朝上置于濾膜夾內，然后閉緊濾膜夾，此時六通閥處于裝填狀態，十通閥處于進樣狀態，開啟高效液相泵，將前處理解析裝置下方管路以及濾膜下方空氣的氣泡通過排氣端由十通閥排除，同時下方流出的少量淋洗液可以充分潤濕濾膜；

2)、將六通閥切換至進樣狀態，淋洗液將前處理解析裝置上方管路的氣泡排除；

3)、將十通閥切換至裝填狀態，此時三通測面排氣端的管路被封死，淋洗液水由濾膜夾上方滴下沖洗采樣膜，解析液從前處理解析裝置下方管路流入十通閥內的收集環進行收集；

4)、解析完成后，將十通閥切換至進樣狀態，收集環內的解析液在KOH梯度淋洗下進入色譜分離檢測系統實現梯度分離和檢測。

作為進一步的改進，本發明所述的濾膜是Φ37mm的聚四氟乙烯親水膜。

本發明的有益效果如下：

本發明將傳統的濾膜離線處理步驟在線化，采樣后的氣溶膠樣品無需常規方法中復雜繁瑣的處理即可進樣，同時采用大體積進樣方法，方法靈敏度比常規方法高，大氣采樣時間可由常規的12-24h減少至1-3h，同時無需使用直徑15-20cm的大濾膜，并且適用于小流量(1-1.5L/min)的便攜式采樣器進行采樣，故本發明適合實現車載進行現場實時采樣實時分析。通過本發明提供的裝置和方法，大氣采樣分析總時間可由常規方法的至少12h縮短至2h左右。

附圖說明

圖1是在線氣溶膠樣品前處理裝置儀器連接結構示意圖；

圖1中，1是第一臺高效液相泵(水為淋洗液)，2是捕獲柱，3是六通閥，4是濾膜夾，5是三通接口，6是三通排氣端，7是前處理解析裝置，8是十通閥，9是收集環，10是第二臺高效液相泵，11是陰離子保護柱，12是陰離子交換柱，13是抑制器，14是電導檢測器。

圖2是采集氣溶膠后濾膜的進行在線前處理后的離子色譜圖；