[發明專利]化學溶液鍍膜制備LED寬頻梯度熒光薄膜的方法

在審

• 申請號: 201410717762.3
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104357909A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 李廷凱;李晴風;張擁軍;陳建國;唐冬漢;虞愛民;譚麗霞;李勇
• 申請（專利權）人: 湖南省科學技術研究開發院
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B29/68;C30B19/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強;劉佳芳

1.一種化學溶液鍍膜制備LED寬頻梯度熒光粉薄膜的方法，其特征是，所述目標LED寬頻梯度熒光薄膜為三種以上成分構成的單層熒光單晶薄膜或多層熒光類單晶薄膜；

所述單層熒光單晶薄膜的三種以上成分選自成分1中的幾種或者選自成分2中的幾種：

成分1：A_2.94-xB_5-yR_yO₁₂:Ce_0.06+Gd_x，其0≤x≤0.2，0≤y≤4，A選自Y，La或Pr；B和R分別選自Al，Ga，In或Ti，且B和R同時存在時，B和R不相同；

成分2：D_pE_2-pFO₄:Eu_q，其0＜p＜2，0.05＜q≤0.2，D和E選自Mg，Ca，Sr，或Ba，且都D和E同時存在時，D和E不相同；F選自C，Si，Ge，Sn或Pb；

所述多層熒光類單晶薄膜中每一層熒光薄膜的化學組成分別選自以下四種成分之一：

成分1：A_2.94-xB_5-yR_yO₁₂:Ce_0.06+Gd_x，其0≤x≤0.2，0≤y≤4，A選自Y，La或Pr；B和R分別選自Al，Ga，In或Ti，，且都B和R同時存在時，B和R不相同；

成分2：D_pE_2-pFO₄:Eu_q，其0＜p＜2，0.05＜q≤0.2，D和E選自Mg，Ca，Sr，或Ba，且都D和E同時存在時，D和E不相同；F選自C，Si，Ge，Sn或Pb；

成分3：CaMoO₄:Eu；

成分4：BaMgAl₁₀O₁₇；

所述制備方法包括以下具體步驟：

1)根據目標LED寬頻梯度熒光薄膜的成分選擇化學溶液鍍膜的前驅體材料；

所述前驅體材料選自含有金屬離子A、B、R、D、E或F的金屬醇鹽或2-乙基己酸鹽；

2)選自以下兩種方法之一：

方法一：選擇含有金屬離子A、B、R、D、E或F的金屬醇鹽為先驅體材料，將先驅體材料按照目標LED寬頻梯度熒光薄膜的成分組成溶入無水乙醇中，分別配制幾種的0.1-0.5摩爾濃度的成分溶液；然后在將所配制的成分溶液中分別加入乙醇和去離子水，攪拌均勻，得混合溶液，再在所述混合溶液中加入DMF，形成混合溶膠，所述混合溶膠中物質的量的比為n混合溶液∶n(乙醇)∶n(去離子水)∶n(DMF)＝1∶1-4∶5-10∶0.2–0.4；并分別對混合溶膠攪拌10-15min，最后于室溫下密封停放0.5-2小時，分別得到幾種與目標LED寬頻梯度熒光薄膜的成分組成相匹配的先驅體溶膠；再將所述先驅體溶膠采用浸涂和旋轉方式逐層在LED芯片或燈罩襯片上鍍膜，鍍膜后停留10s-15s，形成濕凝膠膜；將形成濕凝膠膜的膜片放入干燥箱中，加入30mL-40mL乙醇，緩慢升溫至80℃-120℃，在80℃-120℃下恒溫干燥1-2h，得干燥后的膜片；

方法二：選擇含有金屬離子A、B、R、D、E或F的2-乙基己酸鹽為先驅體材料，將先驅體材料按照目標LED寬頻梯度熒光薄膜的成分組成溶入2-乙基己酸和甲苯的溶劑中，其中2-乙基己酸和甲苯的摩爾比為1∶1-2，分別配制幾種的0.1-0.5摩爾濃度的成分溶液；并分別對幾種成分溶液在溫度為60℃–80℃下攪拌10-30min，形成均勻透明的有機先驅中間溶液，然后將混合均勻的幾種有機先驅中間溶液于室溫下密封停放0.5-2小時，形成了幾種先驅體溶液；再將幾種先驅體溶液采用浸涂和旋轉方式逐層在LED芯片或燈罩襯片上鍍膜，將溶液鍍膜后停留1-5秒，形成濕凝膠膜，將形成濕凝膠膜的膜片直接放至220℃-250℃的加熱器上加熱3–5分鐘迅速除去溶劑，再鍍膜，再加熱，重復多次以達到所需的膜層厚度，得干燥后的膜片；

3)將干燥后的膜片放入焙燒爐中進行焙燒，焙燒前應先預燒爐至50℃-60℃，然后將焙燒分為兩個階段，第1階段在氧化氣氛下定溫在300℃-600℃，升溫速率為1-2℃/min；第2階段在還原性氣氛下定溫于600℃-900℃，升溫速率為1-2℃/min，達到600℃-900℃后，保溫1-3h，然后自然冷卻降溫，形成致密的單晶或類單晶熒光薄膜。