[發明專利]一種沸點接近的多元醇混合物的分離方法

有效

• 申請號: 201410714170.6
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN105622348B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 艾碩;張濤;鄭明遠;王愛琴;李為臻;王曉東
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/74;C07C29/88
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種沸點接近的多元醇混合物的分離方法，其特征在于：以含有1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇、甘油中的一種或二種以上雜醇的乙二醇粗產品為原料，在高于150℃的溫度下與酸催化劑混合，在脫水反應器中加熱開始脫水反應；上述雜醇發生脫水反應和縮醛反應、縮酮反應轉化為輕產物，然后輕產物通過蒸餾得到移除，從而將上述雜醇從乙二醇中去除。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所用的酸催化劑包括液體質子酸、固體質子酸、路易斯酸中的一種或二種以上的組合。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：乙二醇產物經再次純化，去除其中含有的二元雜醇，可得到高純乙二醇產品；純化方式為精餾、萃取、結晶、吸附、層析中的任意一種或二種以上組合。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：脫水反應器中未蒸發的物料含有固體酸催化劑和乙二醇時：通過固液分離、蒸餾或精餾分離出乙二醇產物和固體酸催化劑，固體酸催化劑可通過焙燒或干燥再生，循環使用；或，未蒸出的物料含有液體酸催化劑和乙二醇時：通過蒸餾或精餾分離出乙二醇產物和液體酸催化劑，液體酸催化劑循環使用；或，加堿中和后通過蒸餾或結晶分離出乙二醇產物和液體酸催化劑與堿的中和反應產物；或，未蒸出的物料含有固體酸催化劑、液體酸催化劑和乙二醇時：通過固液分離去除固體酸催化劑、然后通過蒸餾或精餾將乙二醇產物和液體酸催化劑分離；或通過蒸餾或精餾直接分離出乙二醇產物。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：雜醇發生脫水反應和縮醛反應、縮酮反應生成的輕產品蒸發后被冷凝、收集，其為被移除的物質，被移除的物質包括油相和水溶液輕產物；將被移除的物質中的水溶液與油相分離，并從油相中分離出縮醛類、縮酮類、二氧六環類產品、醛、酮；在脫除二元或多元雜醇的同時，有縮醛、縮酮、少量二氧六環類化合物產生，同時有少量酮、醛產生；脫水反應器本身作為反應蒸餾設備將上述副產物從乙二醇中分離；或采用反應精餾的方式分離上述副產物；或先在反應釜中進行帶有冷凝回流的脫水反應，然后再通過蒸餾對混合物加以分離。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所用原料含有乙二醇質量濃度為40％～95％，并含有1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇、甘油中的一種以上的雜醇，雜醇的質量含量在5％～60％之間。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所用催化劑占脫水反應體系總質量的0.1％～15％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：常壓下，脫水反應溫度在150～197.5℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：通過蒸餾分離乙二醇產物時，塔釜溫度在116～135℃，塔釜壓力為絕對壓力3～17kPa。

10.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的固液分離使用的設備是壓濾式或真空吸濾式或沉降式或離心式或葉片式固液分離設備中的任意一種。