[發(fā)明專利]從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410710229.4 | 申請(qǐng)日: | 2014-11-28 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104447208A | 公開(公告)日: | 2015-03-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 朱連博;趙帥 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C33/24 | 分類號(hào): | C07C33/24;C07C29/74;C07D405/14 |
| 代理公司: | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255086 山東省*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 奧美沙坦酯 生產(chǎn) 廢液 回收 苯基 甲醇 方法 | ||
1.一種從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)向奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中加入活性炭,脫色、壓濾,再對(duì)濾液進(jìn)行減壓回收溶劑,然后向減壓回收溶劑后的溶液中加入稀酸結(jié)晶,離心分離得到三苯基甲醇粗品;
(2)將步驟(1)所得三苯基甲醇粗品用溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,然后經(jīng)過(guò)后處理過(guò)程制得三苯基甲醇精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(1)中,奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中三苯基甲醇的質(zhì)量百分含量為15~20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(1)中,三苯基甲醇與活性炭的質(zhì)量比為1:0.02~0.1,脫色溫度為50~80℃,脫色時(shí)間為20~40min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(1)中,壓濾溫度為50~80℃,壓濾壓力為0.1~0.3MPa;減壓時(shí)的真空度≥-0.06Mpa,溫度為50~60℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(1)中,稀酸為鹽酸的水溶液,鹽酸的質(zhì)量百分含量為2~5%;三苯基甲醇與稀酸的質(zhì)量比為1:3~6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(1)中,結(jié)晶溫度為10~25℃,結(jié)晶時(shí)間為30~60min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(2)中,所用溶劑為甲醇和水的混合溶液,甲醇和水的質(zhì)量比為1:2~5;三苯基甲醇粗品與溶劑的質(zhì)量比為1:3~6。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(2)中,重結(jié)晶過(guò)程為溶解、壓濾和結(jié)晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(2)中,溶解溫度為50~70℃,溶解時(shí)間為20~40min;壓濾溫度為50~70℃,壓力為0.1~0.3Mpa;結(jié)晶溫度為5~15℃,結(jié)晶時(shí)間為30~60min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從奧美沙坦酯生產(chǎn)廢液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步驟(2)中,后處理過(guò)程為離心和真空干燥;真空度≥-0.08MPa,干燥溫度為50~80℃,干燥時(shí)間為3~6h。
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