[發(fā)明專利]一種超高效液相色譜法測(cè)定藿香正氣滴丸中7種成分含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410707809.8
• 申請(qǐng)日: 2014-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105699500B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 佟玲;李云飛;李東翔;孟文婷;張永志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天士力醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 11130 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 王為

1.一種超高效液相色譜法測(cè)定藿香正氣滴丸中7種成分含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1：供試品溶液的制備：取約1.0g藿香正氣滴丸，精密稱定，精密加入甲醇20mL，稱定重量，500W，40kHz超聲處理20min，放至室溫后，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，用0.22μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；

步驟2：用超高效液相色譜儀測(cè)定供試品溶液：將供試品溶液注入超高效液相色譜儀，得到色譜圖：

色譜條件如下：

色譜柱：BEH C18色譜柱；流動(dòng)相為乙腈-0.2％甲酸水溶液；流速為0.4mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：2μL，紫外檢測(cè)器設(shè)定波長(zhǎng)：所述檢測(cè)器為雙通道紫外檢測(cè)器，通道A：甘草酸、歐前胡素、異歐前胡素為250nm；通道B：0-10min，橙皮苷為284nm；10.01-15min，和厚樸酚、厚樸酚為290nm；15.01-20min，蒼術(shù)素為336nm，梯度洗脫條件如下：

時(shí)間(min)	乙腈(％)
0-6	10-35
6-9	35-50
9-14	50-60
14-16	60-75
16-18	75
18-19	75-10
19-20	10

步驟3：根據(jù)色譜圖計(jì)算供試品溶液中7種成分的含量：以外標(biāo)法計(jì)算供試品溶液中7種成分的含量，其中所述的7種成分為橙皮苷、甘草酸、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素、厚樸酚、蒼術(shù)素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟3、計(jì)算供試品溶液中橙皮苷、甘草酸、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素、厚樸酚、蒼術(shù)素含量方法為使用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照?qǐng)D譜。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照?qǐng)D譜的制備，方法如下：分別精密稱取橙皮苷、甘草酸、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素、厚樸酚、蒼術(shù)素對(duì)照品適量，加甲醇溶解并定容，制得質(zhì)量濃度分別為橙皮苷0.6000mg/mL、甘草酸0.2024mg/mL、歐前胡素0.0806mg/mL、和厚樸酚0.4032mg/mL、異歐前胡素0.0230mg/mL、厚樸酚0.3016mg/mL、蒼術(shù)素0.0416mg/mL的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液；精密量取混合對(duì)照品儲(chǔ)備液1.00mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得混合對(duì)照品溶液；將混合對(duì)照品溶液注入超高效液相色譜儀，得到色譜圖即為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照?qǐng)D譜。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，

步驟1：供試品溶液的制備

取1.0g藿香正氣滴丸，精密稱定，精密加入甲醇20mL，稱定重量，500W，40kHz超聲處理20min，放至室溫后，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，用0.22μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；

步驟2：用超高效液相色譜儀測(cè)定供試品溶液：將供試品溶液注入超高效液相色譜儀，得到色譜圖；

色譜條件

色譜柱：C18色譜柱，規(guī)格100mm×2.1mm，1.7μm；流動(dòng)相為乙腈-0.2％甲酸水溶液，流速為0.4mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：通道A：甘草酸、歐前胡素、異歐前胡素為250nm；通道B：0-10min，橙皮苷為284nm；10.01-15min，和厚樸酚、厚樸酚為290nm；15.01-20min，蒼術(shù)素為336nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：2μL；

步驟3：根據(jù)色譜圖計(jì)算供試品溶液中7種成分的含量：以外標(biāo)法計(jì)算供試品溶液中7種成分的含量，其中所述的7種成分為橙皮苷、甘草酸、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素、厚樸酚、蒼術(shù)素。