[發明專利]一種MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂及其制備方法有效
| 申請號: | 201410707591.6 | 申請日: | 2014-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN104448318A | 公開(公告)日: | 2015-03-25 |
| 發明(設計)人: | 李彥民;羅建立 | 申請(專利權)人: | 深圳市森日有機硅材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G77/20 | 分類號: | C08G77/20;C08G77/06 |
| 代理公司: | 深圳市恒申知識產權事務所(普通合伙) 44312 | 代理人: | 王利彬 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市龍崗*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 mdq 類型 苯基 乙烯基 硅樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂,其特征在于,具有如下通式表示的結構:
(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d
其中,Ph為苯基,Me為甲基,Vi表示乙烯基;a的取值范圍為0.1~1;b+c的取值范圍為0~0.1,且b>0;d的取值范圍為0~0.8,且a+b+c+d>0;a/d取值范圍為1.6~2.5;(b+c)/d取值范圍為1.6~2.5。
2.一種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
將100~1000質量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10~300質量份的正硅酸乙酯,50~500質量份的有機溶劑混合,室溫攪拌,得混合液;
向所述混合液中滴加20~300質量份的酸性水溶液,滴加完畢后升溫至60℃~70℃反應4~6小時,再加入20~200份的乙烯基封頭劑和/或甲基封頭劑,溫度保持60℃~70℃反應6~8小時,得反應液,其中,所述酸性催化劑溶液的質量濃度為5%~15%;
將所述反應液靜置分層,去除上層酸液后加入堿調節pH值至中性,洗滌,得到混合物;
將所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa條件下,加熱至140℃~160℃保持2~5小時,獲得所述MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂。
3.根據權利要求2所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的至少一種。
4.根據權利要求2或3所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述溶劑為甲醇。
5.根據權利要求2所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述酸性催化劑為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氫溴酸、氫碘酸、三氟甲磺酸和強酸性陽離子樹脂中的至少一種。
6.根據權利要求2或5所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述酸性催化劑為鹽酸。
7.根據權利要求2所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述乙烯基封頭劑為二乙烯基四甲基二硅氧烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧烷、苯基乙烯基硅氧烷中的至少一種,所述甲基封頭劑為六甲基二硅氧烷。
8.根據權利要求2或7所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述乙烯基封頭劑為二乙烯基四甲基二硅氧烷。
9.根據權利要求2所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述調節pH值至中性的堿為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸氫鈉中的至少一種。
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