[發(fā)明專利]增強(qiáng)戊烷相溶性的聚醚多元醇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410705249.2
• 申請(qǐng)日: 2014-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN104403096A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐業(yè)峰;付振武;念以亭;王新莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/28
• 分類號(hào): C08G65/28;C08G18/48;C08J9/14;C08G101/00
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種增強(qiáng)戊烷相溶性的聚醚多元醇的制備方法，屬于聚醚多元醇合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，以戊烷類為發(fā)泡劑的硬泡組合聚醚在國內(nèi)外應(yīng)用比較廣泛，比如家電、集裝箱等領(lǐng)域。戊烷類發(fā)泡劑主要是環(huán)戊烷、正戊烷、異戊烷三種，由于其ODP值(消耗臭氧層潛能值)為零、溫室效應(yīng)很小、無毒、價(jià)格低、來源豐富，在國內(nèi)以及歐洲用量較大。但戊烷類發(fā)泡劑在普通硬泡用聚醚多元醇中的溶解性較差，環(huán)戊烷在不同種類聚醚多元醇中的溶解度為10％～20％，正戊烷及異戊烷的溶解度僅在7％以內(nèi)。因此，解決戊烷類發(fā)泡劑與聚醚多元醇的相溶性問題至關(guān)重要，其對(duì)硬質(zhì)聚氨酯泡沫的性能起著非常重要的作用。

為了使發(fā)泡劑量達(dá)到使用要求且組合聚醚中各組分互溶不分層，傳統(tǒng)方法中一般加入特殊助劑，但大大增加了組合料的成本，且影響制品泡沫的性能。目前較多的采用在合成聚醚多元醇所用的復(fù)合起始劑中加入植物油，來增強(qiáng)聚醚多元醇與戊烷的互溶性，但用其制備的聚氨酯泡沫表面氣泡多，脫模性和尺寸穩(wěn)定性較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種增強(qiáng)戊烷相溶性的聚醚多元醇的制備方法，其簡(jiǎn)單便捷、成本低，制備出的聚醚多元醇增強(qiáng)了戊烷的溶解性，以此聚醚多元醇為原料制備的聚氨酯泡沫表面氣泡少，脫模性和尺寸穩(wěn)定性好。

本發(fā)明所述的增強(qiáng)戊烷相溶性的聚醚多元醇的制備方法，是以蔗糖、甘油和環(huán)戊二醇為復(fù)合起始劑，在胺類催化劑作用下，與環(huán)氧丙烷反應(yīng)制備聚醚多元醇。

所述環(huán)戊二醇為1,2-環(huán)戊二醇或1,3-環(huán)戊二醇。環(huán)戊二醇因主體結(jié)構(gòu)有戊烷環(huán)，與環(huán)戊烷、異戊烷、正戊烷具有良好的相溶性，對(duì)于最終合成的聚醚多元醇與戊烷的相溶性起到關(guān)鍵作用。

所述復(fù)合起始劑中蔗糖、甘油和環(huán)戊二醇的重量比為273.8:36.8:61.3，按此比例制得的聚醚多元醇與戊烷相溶性好，同時(shí)戊烷的環(huán)狀結(jié)構(gòu)增強(qiáng)了聚醚多元醇的剛性，以此聚醚多元醇為原料制備的聚氨酯泡沫表面氣泡少，脫模性和尺寸穩(wěn)定性好。

所述胺類催化劑為2,4,6-三(二甲胺甲基)-苯酚，其堿性適中，用其催化的聚合反應(yīng)過程平穩(wěn)，所合成的聚醚多元醇活性低。

所述胺類催化劑的用量為復(fù)合起始劑、環(huán)氧丙烷和胺類催化劑總質(zhì)量的0.6％～1.0％。

所述復(fù)合起始劑與環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為371.9：658.9～1171.3。

所述聚合反應(yīng)的溫度為70～130℃，優(yōu)選為100～110℃，溫度低于70℃，反應(yīng)周期太長(zhǎng)，高于130℃，反應(yīng)速度會(huì)加快，但合成的聚醚多元醇容易出現(xiàn)顏色加深的現(xiàn)象。

所述反應(yīng)壓力為0.1～0.5MPa。

本發(fā)明制得的聚醚多元醇黏度為5000～12000mPa.s(25℃)，羥值為320～480mgKOH/g。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明聚合反應(yīng)溫和，制得的聚醚多元醇反應(yīng)活性低；

(2)與傳統(tǒng)KOH催化工藝相比，本發(fā)明無脫除鉀離子等后處理過程，成本較低；

(3)本發(fā)明制得的聚醚多元醇用來配制戊烷類發(fā)泡體系，與戊烷互溶性好，在低溫下仍保持透明不分層，能長(zhǎng)期儲(chǔ)存且不變質(zhì)，同比加入植物油的聚醚多元醇，制備的聚氨酯泡沫表面氣泡少，脫模性和尺寸穩(wěn)定性好。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但其并不限制本發(fā)明的實(shí)施。

實(shí)施例1

在裝配有攪拌器、計(jì)量器、加熱溫控裝置、冷卻裝置(包括外加套與內(nèi)蛇管)和壓力傳感器的5L高壓釜內(nèi)，加入蔗糖273.8g、甘油36.8g、1,2-環(huán)戊二醇61.3g，催化劑2,4,6-三(二甲胺甲基)-苯酚13.9g，氮?dú)庵脫Q5次，加入95g環(huán)氧丙烷后加熱升溫?cái)嚢瑁?5±5℃，壓力0.2±0.1MPa下反應(yīng)2小時(shí)，之后升溫至105±5℃，壓力控制在0.2±0.1MPa，將剩余1076.3g環(huán)氧丙烷分成11批陸續(xù)加入，加完后補(bǔ)充反應(yīng)1.5h至反應(yīng)完全。之后降溫至90℃，抽真空到-0.06MPa，脫水1h后過濾放料。

制得的聚醚多元醇物化性能指標(biāo)為：

外觀：淺黃色透明液體；

羥值：325mgKOH/g；

黏度(25℃)：5015mPa.s；

官能度：4.9；

水分含量：0.15％。

實(shí)施例2