[發明專利]一種離子液體油田水用緩蝕劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410703935.6
• 申請日: 2014-11-30
• 公開（公告）號: CN104498960B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 蔡明建;趙貴
• 申請（專利權）人: 唐山師范學院
• 主分類號: C23F11/14
• 分類號: C23F11/14;C23F11/16
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所13103
• 代理人: 王永紅

技術領域

本發明涉及一種以N-甲基咪唑為起始原料，通過兩步法合成的咪唑型離子液體為緩釋主劑、添加幾種其他化合物作為輔助緩釋劑的合成油田注水復配型緩蝕劑。

背景技術

目前國內油田水用緩蝕劑品種繁多，例如已研發出來的氨基三甲叉膦酸（ATMP）、羥基乙叉二膦酸（HEDP）、多元醇磷酸酯、苯駢三氮唑（BTA）、甲基苯駢三氮唑（TTA)、聚丙烯酸、SL-1、SL-2、聚馬來酸酐、鉬酸醇胺、SR-1025、IMC-50-S、木質磺酸鈉等品種。雖然品種較多，但很多品種主劑雷同，如咪唑啉及其衍生物、脂肪胺及其衍生物、酰胺類、曼尼希堿類、有機酸酯類、有機胺類、季銨鹽類、松香衍生物、酰胺羧酸型和吡啶類等，只是助溶劑和藥劑配比不同，因而高性能多效的產品少。在眾多類型的緩蝕劑中，不同類型的緩蝕劑均存在的缺點。如炔醇類緩蝕劑的緩蝕效果好，但價格昂貴且毒性較強；脂肪胺及其衍生物、松香衍生物在酸液中的溶差；酰胺羧酸型緩蝕劑的抗高溫性能較差；吡啶類以及由吡啶、喹啉等合成的季銨鹽類緩蝕劑的成本較高，雖然熱穩定性好，但在高溫下脫附嚴重，需加大用量等缺點。

發明內容

本發明是一種以各種有機和無機試劑在一定條件下合成主劑并通過添加其他幾種化合物進行復配而成的幾種高效油田水用緩蝕劑。用于解決油田回注水管道腐蝕速度較快的問題。本發明對金屬表面有良好的吸附，一方面緩蝕劑中極性集團吸附于金屬表面改變了雙電層的結構，使金屬表面的能量狀態趨于穩定，增加腐蝕反應的活化能，減緩腐蝕速度；另一方面，非極性基團在金屬表面定向排布形成一層疏水性保護層，阻礙與腐蝕反應有關的電荷或物質的轉移，也使腐蝕速度減小。從而起到減緩油田管道腐蝕的作用。

本發明的目的在于提供一種緩釋效果更強、適用性更高、價格更低廉的油田水用緩蝕劑。本發明所需原料簡單易得，操作過程簡便、安全，反應時間短，成本低，產率高，緩蝕效果強，適于工業規模化生產，具有較強的實用性。

本發明包含七種油田注水緩蝕劑，其主劑N-甲基咪唑型離子液體的合成過程特征在于，結構式如I所示：

式中R為芐基、正丁烷基中的一種。其合成過程中需加入溶劑，然后加入NaBF₄、KPF₆、正十二烷基硫酸鈉或正十二烷基苯磺酸鈉等之中的一種，得到的粗產物需經過萃取、過濾、旋蒸除掉溶劑、干燥等處理，最終得到目標產物。

（1）以[Bmim]Br為主劑的緩蝕劑的配制及檢測

稱取一定量的N-甲基咪唑和一溴代正丁烷加入到裝有回流冷凝管的三口燒瓶中,回流冷凝管上裝有氯化鈣干燥管,于60～80℃下加熱攪拌混合物使其反應20～26h,冷卻至室溫,得到粗產物。然后將粗產物裝入分液漏斗中,每次用60mL的乙酸乙酯洗滌2次, 旋轉蒸發除去乙酸乙酯,在60℃下真空干燥24h,恒重，得到淡黃色粘稠狀液體[Bmim]Br。反應方程式如下：

模擬油田回注水水質成分，在1L水中加入0.0003623molNaSO₄、0.00815molK₂SO₄、0.01923molCaCl₂、0.01143molMgCl₂、0.001655molMgSO₄、0.0035gNa₂S、0.0000417mol

FeSO₄、0.5063molNaCl、配成鹽溶液，按照SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評價方法，以常用的X65碳鋼為腐蝕材料，在500mL容器中注入0.5L鹽溶液，用氮氣驅氧一小時。向鹽溶液中加入0.1g該主劑，再加入復配劑烏洛托品、OP-10、碘化鉀、硫脲各0.2g。充入1.0MPa的CO₂氣體，在84～86℃溫度下靜態法腐蝕7天，經處理計算后得出，該緩蝕劑的緩蝕速率為0.0402mm/年。

（2）以[Bmim]BF₄為主劑的緩蝕劑的配制與檢測

稱取一定量的四氟硼酸鈉加入到圓底燒瓶中,加入水配成飽和溶液,然后加入[Bmim]Br,在60～80℃溫度下,磁力攪拌20～26h,反應結束后冷卻至室溫，旋轉蒸發除掉水分,白色固體物質出現。減壓過濾后在60℃下真空干燥24h, 得到淡黃色液體^]。反應方程式如下：