[發明專利]一種還原橄欖綠B的制備方法在審
| 申請號： | 201410702528.3 | 申請日： | 2014-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN104448888A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 李振;王洪衛;周恒;蔣大為;張桂桂;郭元;毛思俠 | 申請（專利權）人： | 蕭縣凱奇化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C09B5/24 | 分類號： | C09B5/24 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 235283 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 還原 橄欖綠 制備 方法 | ||
1.一種還原橄欖綠B的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a.將?3-溴苯繞蒽酮、1-氨基蒽醌、碳酸鈉、氧化銅加入到固相縮合器中，送夾套熱油加熱，升溫至95-105℃進行脫水1-5小時，脫水結束后，以70-160℃/小時的升溫速率，升溫至210-250℃，保溫4小時進行縮合反應，反應結束攪拌粉碎2小時，冷卻，得粗制的蒽醌亞胺；
b.將上述粗制的蒽醌亞胺加入到水煮鍋中，加入水，升溫至90-95℃，保溫攪拌1小時，然后用夾套水降溫至70℃，過濾，濾餅水洗至中性，吹干即得精制蒽醌亞胺；
c.將上述精制蒽醌亞胺加入三甘醇堿溶液中，升溫至140-165℃，保溫3小時進行閉環反應，然后倒入氧化鍋中，通氧氣氧化2小時，過濾，濾餅水洗至中性，即得染料還原橄欖綠B。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a中3-溴苯繞蒽酮、1-氨基蒽醌、碳酸鈉、氧化銅的質量比為22-25：15-20：9：0.5-1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟b中粗制的蒽醌亞胺和水的質量比為0.85：1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的三甘醇堿溶液中三甘醇：堿：水的質量比為10-20：3-6：7.5-20.5，所述的堿為氫氧化鉀。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟b中蒽醌亞胺每500kg加入三甘醇堿溶液得體積為3000-5000L。
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