[發明專利]一種鋅腐植酸增值肥及其制備方法

在審

• 申請號: 201410700516.7
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN104496641A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 湯廣斌;李豐登;孫長城;桑書梅;李偉萍;韓娟;鄧歡
• 申請（專利權）人: 河南弘康環保科技有限公司
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙)41104
• 代理人: 王聚才

技術領域

??????????本發明屬于屬于化肥技術領域，具體涉及一種鋅腐酸增值肥的合成方法。

背景技術

科學化的農業種植已經表明，要提供給作物健康生長所需的多種營養元素，有賴于肥料的多功能、復合化，只有這樣才能有效的扼制單一化學肥料施用增量的短期行為以及由此引發的土地退化趨勢。據國內外文獻報道，腐植酸是一種良好的土壤改良劑，其單獨作為肥料時肥效較低，但與化肥配合使用時不僅可以提高化肥利用率、增強化肥的肥效，還可以改良土壤，培肥地力。此外腐植酸還是中微量元素的調理劑、螯合劑，對微肥有著協同增效的作用。鋅元素也是農作物生長發育過程中不可缺少的，對植物體內的各種生化反應和蛋白質合成起著重要的作用。因此腐植酸與微量元素鋅螯合后，添加至普通肥料中會大大提高農作物的產量。

目前農業生產中常用的微量元素多以無機鹽形式施入土壤，極易退化為難溶性鹽，使其利用率降低甚至全部失效。而腐植酸在其化學結構上帶有大量的活性基團，并且以穩定性較高的羧基和酚羥基為主要結構特征，可與金屬離子間發生螯合作用，使其成為水溶性腐植酸螯合微量元素，從而提高植物對微量元素的吸收和運轉。合成鋅腐酸增效肥料的生產廠家很多，但是一些只注重微量元素的多樣性，并未注重腐植酸與微量元素的螯合作用，導致了微量元素的吸收利用率低，降低了肥效的作用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鋅腐植酸增值肥，同時提供該增值肥的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種鋅腐植酸增值肥的制備方法，包括以下步驟：將腐植酸與水按質量比1:（4-6）混合后，用8-12?wt?%的鹽酸或硫酸調節pH值至5.65-5.85，然后加入水的質量2.5-3倍的10?wt?%的七水合硫酸鋅溶液，70-80℃反應2-3h，之后75-85℃烘干、研磨后即為鋅腐植酸成品。

上述方法中，所述腐植酸利用堿溶酸析法從褐煤中提取。

利用堿溶酸析法從褐煤中提取腐植酸具體包括以下步驟：將過80-100目篩的褐煤在60-70℃干燥2-3h后，加入15~20wt％的硫酸溶液浸泡8-12h，過濾留濾渣，向濾渣中加入1-2?wt?%的氫氧化鈉溶液至液固質量比為（8-12）:1，接著60-70℃下反應60-90min，冷卻至20-30℃后進行離心，3000-4000r/min離心5-10min，收集上清液，在上清液中加入15-20?wt?%的硫酸調節pH至2-3析出沉淀，然后進行抽濾得濾餅，再用20-50ml蒸餾水洗滌后，在60-70℃烘干，得到腐植酸，其中總腐植酸含量大于70%，水分小于10%，屬于一級品；所述15-20wt％的硫酸溶液的加入量淹過褐煤即可。

本發明的主要優點有：方法操作簡便，簡單易行。利用堿溶酸析法從褐煤中提取腐植酸是一種提取率高而且比較簡單的方法。本發明方法的螯合反應通過實驗條件優化，螯合反應的效果非常好，螯合率能達到90%以上。利用上述方法制備的鋅腐酸增值肥可與其他普通化肥按一定比例添加混合，經實驗驗證比普通化肥的肥效好，而且具有改良土壤的好處。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步的說明，但本發明的保護范圍并不僅限于此。

實施例1

將腐植酸與水按質量比1:4混合，攪拌均勻后，用10wt%的鹽酸調節pH值至5.65，往其中加入水的質量2.7倍的10wt%的七水合硫酸鋅溶液，接著75℃水浴中攪拌反應2小時，反應結束后放干燥箱內80℃烘干，研磨后得到鋅腐植酸成品，經檢測腐植酸與鋅的螯合率為93%。

實施例2

（1）將過90目篩的褐煤在70℃干燥2h后，加入沒過褐煤的15wt％的硫酸溶液浸泡10h，過濾留濾渣，向濾渣中加入1?wt?%的氫氧化鈉溶液至液固質量比為10:1，接著65℃下反應75min，冷卻至25℃后進行離心，4000r/min離心5min，收集上清液，在上清液中加入17wt?%的硫酸溶液調節pH至2.5析出沉淀，然后進行抽濾得濾餅，再用30ml蒸餾水洗滌后，在65℃烘干，得到腐植酸，其中總腐植酸含量大于70%，水分小于10%，屬于一級品；

（2）將步驟（1）得到的腐植酸與水按質量比1:6混合，攪拌均勻后，用12wt%的鹽酸調節pH值至5.70，往其中加入水質量的3倍的10wt%的七水合硫酸鋅溶液，然后80℃水浴中攪拌反應3小時，反應結束后放干燥箱內85℃烘干，研磨后得到鋅腐植酸成品，經檢測腐植酸與鋅的螯合率為95%。

實施例3