[發(fā)明專利]4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410699658.6
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN105693528A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李金婷
• 申請（專利權(quán)）人: 青島首冠企業(yè)管理咨詢有限公司
• 主分類號: C07C215/44
• 分類號: C07C215/44;C07C213/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝。

背景技術(shù)

反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝至少包括催化反應(yīng)、氫化反應(yīng)等基本過程。在目前反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽成品純度低，反應(yīng)剩余物不可以回收利用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，包括以下步驟：

（1）以5-羥基-2-金剛烷酮為原料，經(jīng)鹽酸羥胺肟化制取5-羥基-2-金剛烷酮肟；

（2）5-羥基-2-金剛烷酮肟再經(jīng)雷尼鎳氫化還原得4-氨基-1-金剛烷醇；

（3）4-氨基-1-金剛烷醇酸化成鹽后甲醇重結(jié)晶三步反應(yīng)得反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽；

（4）5-羥基-2-金剛烷酮肟在醇類溶劑中，同時加入5-羥基-2-金剛烷酮肟重量25～50％的雷尼鎳催化劑，通入氫氣在氫氣壓3～5MPa下，溫度35～80℃進(jìn)行氫化還原反應(yīng)制得4-氨基-1-金剛烷醇。

本發(fā)明提供的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合一個實(shí)施例，對本發(fā)明提供的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。

實(shí)施例

本實(shí)施例的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，包括以下步驟：

（1）以5-羥基-2-金剛烷酮為原料，經(jīng)鹽酸羥胺肟化制取5-羥基-2-金剛烷酮肟；

（2）5-羥基-2-金剛烷酮肟再經(jīng)雷尼鎳氫化還原得4-氨基-1-金剛烷醇；

（3）4-氨基-1-金剛烷醇酸化成鹽后甲醇重結(jié)晶三步反應(yīng)得反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽；

（4）5-羥基-2-金剛烷酮肟在醇類溶劑中，同時加入5-羥基-2-金剛烷酮肟重量50％的雷尼鎳催化劑，通入氫氣在氫氣壓5MPa下，溫度80℃進(jìn)行氫化還原反應(yīng)制得4-氨基-1-金剛烷醇。

反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，大大提高了產(chǎn)品性能，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實(shí)施，生產(chǎn)成本低、合成產(chǎn)量高，更好的實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。