[發(fā)明專利]一種具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410692137.8
• 申請日: 2014-11-25
• 公開（公告）號: CN104451955A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范祥祥;何秀麗;高曉光;賈建;李建平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院電子學(xué)研究所
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021
• 代理人: 宋焰琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，更具體地，涉及一種具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物及其制備方法。

背景技術(shù)

納米材料具有大比表面積的特點，而一維納米材料由于其獨特的穩(wěn)定性和電學(xué)特性使得其廣泛應(yīng)用于催化、光伏電池和氣體傳感器等領(lǐng)域。中空纖維管由于具有內(nèi)外兩個表面，因而在一維結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上又增大了其比表面積。目前已經(jīng)有多種方法被應(yīng)用于制備中空纖維。中國專利CN201010525552.6公開了一種將氯化銅靜電紡絲纖維直接退火得到中空氧化銅納米纖維的方法。中國專利CN201210293005.9公開了一種制備中空氧化鋁的方法，該方法是將鋁鹽的靜電紡絲纖維置于堿溶液中浸泡并進行水洗和熱處理。中國專利CN201310461398.4公開了利用同軸電紡的方式制備了鈦酸鍶鋇納米管。這些方法能夠較為簡便地制備中空結(jié)構(gòu)，但是管壁的厚度很難精確控制。

模板法與物理氣相沉積技術(shù)相結(jié)合是一種常用的制備分級結(jié)構(gòu)的方法，且物理氣相沉積技術(shù)可以準(zhǔn)確地控制薄膜的厚度。電紡聚合物纖維為制備中空結(jié)構(gòu)提供了一種較為簡單的模板制備方法，且已有相關(guān)文獻對此進行了報道。中國專利CN201310153325.9公開了利用靜電紡絲方法制備聚偏氟乙烯纖維模板并在其表面濺射了一層氧化銦，退火后即可以得到中空的氧化銦結(jié)構(gòu)。該方法可以實現(xiàn)對管壁厚度的精確控制。氧化鋁中空纖維(例如參見文章Nano?Letters，2007，7(3)，719-722)、氧化鋅中空纖維(例如參見文章ACSNANO，2009，3(9)，2623-2631)以及氧化錫中空纖維(例如參見文章Sensors?andActuators?B，2011，160，1468-1472)均通過此方法被制備。目前有相關(guān)文獻報道了對該方法的改進，在靜電紡絲有機纖維模板表面濺射銀，溶解去除有機纖維模板之后利用氬等離子對銀表面進行刻蝕得到了多孔的銀纖維管(Langmuir，2011，27(5)，1551-1555)。這些方法均由于模板纖維表面形貌的限制，而難以實現(xiàn)具有分枝的分級結(jié)構(gòu)的直接制備。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的主要目的之一是提供一種制備具有分級結(jié)構(gòu)的金屬和金屬氧化物的方法，以實現(xiàn)具有分枝結(jié)構(gòu)形貌材料的制備和材料比表面積的提高。

為了實現(xiàn)上述目的，作為本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了一種具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物的制備方法，包括以下步驟：

配置高分子溶液并進行靜電紡絲；

對靜電紡絲所得的纖維表而進行刻蝕，以得到具有分級結(jié)構(gòu)的纖維模板；

在所述纖維模板表面濺射金屬或金屬氧化物；

利用高溫退火的方法去除所述纖維模板材料。

利用高溫退火的方法去除所述纖維模板材料，對應(yīng)得到所述具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物。

其中，所述配置高分子溶液的步驟中的高分子溶液為聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液。

其中，所述對靜電紡絲所得的纖維表面進行刻蝕的步驟中，采用的刻蝕方法為氧等離子體處理方法，所述方法在反應(yīng)離子刻蝕機中進行。

其中，所述利用高溫退火的方法去除所述纖維模板材料的步驟中，所述高溫退火的方法為在馬弗爐中高溫保持一段時間，退火溫度高于450℃，保持的時間≥1h，直至所述有機纖維模板完全分解。

其中，所述具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物是一種具有枝干的中空纖維結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物。

其中，所述金屬或金屬氧化物為鉑、金、氧化鋁、氧化錫或氧化鋅。

作為本發(fā)明的另一個方面，本發(fā)明還提供了一種具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物的制備方法，包括以下步驟：

配置聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后利用所述溶液進行靜電紡絲，并將得到的電紡纖維干燥；

對上述得到的電紡纖維進行氧等離子體表面刻蝕，形成分級結(jié)構(gòu)；

將表面刻蝕處理后的電紡纖維作為纖維模板，在其表面濺射金屬或金屬氧化物；

將濺射有金屬或金屬氧化物的所述纖維模板進行高溫退火，直至所述纖維模板完全分解，從而得到對應(yīng)的所述具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物。

其中，所述氧等離子體表面刻蝕處理步驟是在反應(yīng)離子刻蝕機中進行，所述反應(yīng)離子刻蝕機的反應(yīng)腔室壓力為3Pa，功率為50W-200W，處理時間＜60s。

其中，所述高溫退火處理步驟是在馬弗爐中進行，退火溫度高于450℃，保持的時間≥1h。

作為本發(fā)明的再一個方面，本發(fā)明還提供了一種根據(jù)上述任意一項所述的具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物的制備方法制備的具有分級結(jié)構(gòu)的金屬或金屬氧化物。