[發明專利]一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的發光性能的調控方法

有效

• 申請號: 201410682116.8
• 申請日: 2014-11-24
• 公開（公告）號: CN104371720A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 年洪恩;周園;吳志堅;孫慶國;李翔;申月;海春喜;任秀峰;曾金波;董歐陽;云強;李松;張立娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 王宇楊;楊青

技術領域

本發明涉及稀土化學合成領域，具體涉及一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的發光性能的調控方法。

背景技術

稀土正硼酸鹽(REBO₃)在真空紫外光譜區具有很好的透明性和高的損傷閾值,是重要的VUV熒光材料基質。例如,YBO₃:Eu³⁺在VUV光譜區有強的吸收和很好的發光效率,是目前最好的紅色VUV熒光材料之一。人們常用固相反應在高溫條件下制備YBO₃:Eu³⁺,其特征發射是以5D0→7F1(591nm)為主的橙色發射,而5D0→7F2(612nm)的紅色發射相對較弱,色純度不好。納米發光材料受表面效應的影響,表面原子所處的晶場與內部的原子不同,對稱性降低,就有可能產生與體相材料不一樣的發射光譜。

目前主要通過脈沖激光沉積法、電子束蒸發、固相反應法、噴霧熱解法、燃燒法和水熱合成等方法來進行稀土正硼酸鹽的合成。但是，這些方法存在有設備復雜、程序繁瑣、成本高、反應溫度高、成分不易控制等缺點，亟待改進。

發明內容

本發明針對現在的YBO₃：Eu³⁺納米材料的諸多研究工作提出一種溶膠-凝膠浸漬提拉鍍膜法制備YBO₃：Eu³⁺納米材料，本發明具有設備簡單、低成本、反應溫度低、化學成分易控制、發光光譜可調控的優勢。

本發明提供的銪摻雜的硼酸釔薄膜的制備方法包括如下的步驟：

1、水溶性釔鹽、水溶性銪鹽、硼酸和醇的水溶液混合，所述醇和水混溶；

優選的，所述銪鹽為六水合硝酸銪，所述釔鹽為六水合硝酸釔，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。

更優選的，所述銪鹽、釔鹽和硼酸的質量比為10～15：1～5：1：8。對于本發明而言，硼酸的加入量應當保證至少相對于金屬離子過量。

更優選的，所述醇類溶劑為乙醇，所述溶劑的量應當根據體系內的物質量而變化，一般而言其和溶劑的質量比為1：40-60較為合適，本領域技術人員可以根據需要靈活調節混合體系的濃度。

2、向步驟2)得到的混合物中加入交聯劑和螯合劑；

優選的，所述螯合劑為檸檬酸，PEG(分子量為4000-6000)為交聯劑。

更優選的，所述H₃BO₃:CA:PEG的質量比為1～5.5:5～15:1～5。

3、步驟2)得到的混合物反應3～5h后靜置24～48h；

4、對硅底片進行鍍膜，鍍膜速率為0.88～1.52mm/s；

5、鍍膜后進行煅燒(200～600℃)、退火，得到YBO₃:Eu³⁺薄膜。

與現有技術比較，本發明的優點在于：溶膠-凝膠浸漬提拉鍍膜法制備YBO₃：Eu³⁺納米材料，具有設備簡單、低成本、反應溫度低、化學成分易控制、發光光譜可調控(橙色發光峰調弱、紅色發光峰紅移)的優勢。

附圖說明

圖1、YBO₃:Eu³⁺薄膜PL光譜。

圖2、6次鍍膜的PL光譜。

圖3、3次鍍膜退火后的PL光譜。

具體實施方式

本發明通過如下的方法制備銪摻雜的硼酸釔薄膜：

1、以硝酸釔、硝酸銪、硼酸為原料，加入水-乙醇溶液中；

2、檸檬酸和PEG作為螯合和交聯試劑加入水-乙醇溶液中；

3、置于磁力攪拌器，持續攪拌5h后靜置24h；

4、清潔硅底片，并放置于浸漬提拉鍍膜機進行鍍膜；

5、鍍膜后置于馬弗爐中進行煅燒、退火，得到YBO3:Eu3+薄膜。

實施例1：