[發明專利]頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法有效
| 申請號： | 201410676293.5 | 申請日： | 2015-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN104496937A | 公開（公告）日： | 2015-07-29 |
| 發明（設計）人： | 房正薇;張文國;蔡會敏;錢長健;馬永祥 | 申請（專利權）人： | 山東金城醫藥化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/74 | 分類號： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 頭孢他啶 側鏈酸 活性 合成 方法 | ||
1.一種頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：將頭孢他啶側鏈酸與二硫化二苯并噻唑加入到苯和乙腈的混合液中，依次加入苯胺、2-甲基吡啶，然后滴加亞磷酸三苯酯反應，反應完畢后抽濾，得粗品，精制，得到頭孢他啶側鏈酸活性酯。
2.根據權利要求1所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：頭孢他啶側鏈酸與二硫化二苯并噻唑的質量比為1:1-1:1.5。
3.根據權利要求1所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：頭孢他啶側鏈酸與二硫化二苯并噻唑加入時的溫度控制在21-23℃。
4.根據權利要求1所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：苯和乙腈的混合液中，苯和乙腈的質量比為1.2-1.4:1。
5.根據權利要求1所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：苯和乙腈的混合液的水分為0-0.04％。
6.根據權利要求1所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：苯和乙腈的混合液的質量為頭孢他啶側鏈酸與二硫化二苯并噻唑總質量的3.3-6.7倍。
7.根據權利要求1所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：亞磷酸三苯酯的滴加溫度控制在15-18℃，滴加時間為1.3-2h，滴加完畢繼續反應0.5-1h；亞磷酸三苯酯的加入量占頭孢他啶側鏈酸與二硫化二苯并噻唑總質量的15％-30％。
8.根據權利要求1所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：苯胺和2-甲基吡啶的加入量占頭孢他啶側鏈酸質量的28％-32％。
9.根據權利要求8所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：苯胺和2-甲基吡啶的質量比為40:1.5-30:1.5。
10.根據權利要求1所述的頭孢他啶側鏈酸活性酯的合成方法，其特征在于：精制為將抽濾后得到的粗品置于甲醇中浸泡1-2h。
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