[發(fā)明專(zhuān)利]一種含鋁聚碳硅烷的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410675365.4
• 申請(qǐng)日: 2014-11-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104327275A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝征芳;王軍;宋永才;王浩;簡(jiǎn)科;邵長(zhǎng)偉;茍燕子
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G77/60
• 分類(lèi)號(hào): C08G77/60
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專(zhuān)利事務(wù)所 43205
• 代理人: 陳亞琴;寧星耀

1.一種含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將聚碳硅烷置于反應(yīng)器中，反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)抽真空，再用惰性氣體置換反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)氣體至常壓，重復(fù)≥2次，加入有機(jī)溶劑溶解，得組分a；

（2）在惰性氣體氣氛保護(hù)下，室溫下將無(wú)氧單官能團(tuán)含鋁化合物加入到步驟（1）所得組分a中，攪拌，程序升溫至130～145?℃，反應(yīng)6～14?h，得組分b；

（3）將步驟（2）所得組分b程序升溫至380～450?℃，保溫1～5?h，然后減壓蒸餾，冷卻至室溫，即得含鋁聚碳硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，所述無(wú)氧單官能團(tuán)含鋁化合物的分子式為R¹R²AlX，其中，R¹、R²為不含氧的有機(jī)基團(tuán)，具體為C原子數(shù)≤10的飽和烴基、不飽和烴基、烴基或芳香基，X為無(wú)機(jī)基團(tuán)Cl、Br、I或H。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，所述單官能團(tuán)含鋁化合物中鋁的量為聚碳硅烷的≥0.5?wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，所述單官能團(tuán)含鋁化合物中鋁的量為聚碳硅烷的≥0.6～5?wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，所述減壓蒸餾的溫度為350～380?℃，壓力為-0.1?MPa，時(shí)間為1～2?h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，所述減壓蒸餾的溫度為350～380?℃，壓力為-0.1?MPa，時(shí)間為1～2?h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述有機(jī)溶劑為二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述有機(jī)溶劑為二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述有機(jī)溶劑為二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述含鋁聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述有機(jī)溶劑為二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一種或幾種。