[發明專利]一種煤焦中礦物質的定量分析方法

有效

• 申請號: 201410672107.0
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN104390990A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 張生富;邱淑興;張鵬奇;邱貴寶;溫良英;劉偉
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 王海鳳

1.一種煤焦中礦物質的定量分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)選取樣品，進行研磨，使樣品的粒度小于74μm，繼而進行分析得到樣品的XRD圖譜；

對樣品進行透射電鏡檢測，得到樣品的空間結構；

對樣品的XRD圖譜進行非線性分析，得到樣品函數模型；

對樣品的XRD圖譜中的數據進行分析，得到樣品中單種礦物質的種類；

2)在無機晶體結構數據庫與XRD的標準PDF卡片中查找1)中得到的樣品中單種礦物質的空間結構及衍射圖譜，對單種礦物質的衍射圖譜進行非線性分析，建立相應的單種礦物質函數模型；

對樣品中多個單種礦物質的衍射圖譜進行線性回歸擬合得到待匹配圖譜，多個單種礦物質的衍射圖譜線性回歸擬合時，每個單種礦物質的含量為其進行擬合得到待匹配圖譜時，該單種礦物質對應的權重；

將樣品中多個單種礦物質的空間結構進行擬合得到待匹配空間結構，多個單種礦物質的空間結構進行擬合時，每個單種礦物質的含量為其進行擬合得到待匹配空間結構時，該單種礦物質對應的擬合系數；

將樣品中多個單種礦物質的單種礦物質函數模型進行擬合得到待匹配函數模型，多個單種礦物質的單種礦物質函數模型進行擬合時，每個單種礦物質的含量為其進行擬合得到待匹配函數模型時，該單種礦物質對應的擬合系數；

3)對樣品中每種單種礦物質的含量賦值；

4)將待匹配圖譜與樣品的XRD圖譜進行匹配，待匹配空間結構與樣品的空間結構進行匹配，待匹配函數模型與樣品函數模型進行匹配；

5)如果步驟4)中待匹配圖譜與樣品的XRD圖譜、待匹配空間結構與樣品的空間結構或待匹配函數模型與樣品函數模型有一對未匹配成功，則對樣品中每種單種礦物質的含量重新賦值，然后再返回步驟4)；

如果步驟4)中的待匹配圖譜與樣品的XRD圖譜、待匹配空間結構與樣品的空間結構以及待匹配函數模型與樣品函數模型都匹配成功，則對應的每種單種礦物質的含量即為樣品中每種單種礦物質的相對含量。

2.如權利要求1所述煤焦中礦物質的定量分析方法，其特征在于，步驟4)中待匹配圖譜與樣品的XRD圖譜進行匹配的方法如下：

第一步：設待匹配圖譜或樣品的XRD圖譜上共有M個點，帶匹配圖譜上第δ個點的強度值如式(A)：

xδ′=zδ+ΣiNgixiδ,δ=1,2,3...M,---(A);]]>

其中，x′_δ為待匹配圖譜上第δ個點的衍射強度值，g_i為第i種單種礦物質的含量，x_iδ為第i種單種礦物的衍射圖譜上第δ個點的衍射強度值，z_δ為第δ個點的背景強度；

待匹配圖譜上第δ個點與樣品的XRD圖譜上對應的第δ個點的相關系數R_δ如式(B)：

Rδ=Σgi((xδ-xδ′)(xδ-zδ)/xδ)2/Σgi(xδ-zδ)2,---(B)]]>

其中，R_δ為帶待匹配圖樣上的第δ個點與樣品的XRD圖譜上的δ個點的相關系數，g_i為第i種單種礦物質的含量，x_δ為樣品的XRD圖譜上第δ個點的衍射強度值，x′_δ待匹配圖譜上對應點的衍射強度值；

第二步，一一計算匹配圖譜中每個點與樣品的XRD圖譜上對應的點的相關系數R_δ，當所有R_δ都小于或等于T，則待匹配圖譜與樣品的XRD圖譜匹配成功；否則認為不匹配。