[發(fā)明專利]一種納米稀土金屬氧化物/碳納米管復(fù)合催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410670309.1
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN104475078A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張小娟;郝凌云;羅容連;王賀賀;張志穎;吳祭民;徐夢
• 申請（專利權(quán)）人: 金陵科技學(xué)院
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/10;C06D5/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;呂鵬濤

1.一種納米稀土金屬氧化物/碳納米管復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將經(jīng)過強(qiáng)酸純化處理的碳納米管加入乙二醇中并分散成懸濁液，再加入稀土金屬硝酸鹽進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后分離出固體再加入乙二醇中形成分散液，然后加入聚乙二醇和穩(wěn)定劑進(jìn)行原位生長反應(yīng)得到前驅(qū)體，將該前驅(qū)體于180℃～250℃下繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)后洗滌并干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于碳納米管純化處理方法為：將碳納米管加入濃HNO₃和濃H₂SO₄混合溶液并分散后，于70～90℃下加熱反應(yīng)，然后分離出碳納米管并洗滌，再分散于鹽酸中繼續(xù)于60～70℃下反應(yīng)，反應(yīng)后分離出碳納米管并洗滌至中性，干燥，即得純化后的碳納米管。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述濃HNO₃和濃H₂SO₄的體積比為3：1；碳納米管在濃HNO₃和濃H₂SO₄混合溶液中的分散方法為超聲分散；碳納米管在濃HNO₃和濃H₂SO₄混合溶液中的反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為2～10h；所述鹽酸的濃度為2～4?mol/L，在鹽酸中的反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)時(shí)間為3～9h；碳納米管在鹽酸中反應(yīng)后洗滌至pH值為7。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述懸濁液中純化后的碳納米管與乙二醇的質(zhì)量體積比為0.01～0.1：20g/mL；所述稀土金屬硝酸鹽以稀土金屬硝酸鹽乙二醇液的方式加入反應(yīng)，其中稀土金屬硝酸鹽乙二醇液中稀土金屬硝酸鹽與乙二醇的質(zhì)量體積比為0.1～1：20?g/mL，稀土金屬硝酸鹽乙二醇液經(jīng)過超聲攪拌形成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于所述稀土金屬硝酸鹽選自硝酸釔、硝酸釹、硝酸釤、硝酸鈰、硝酸銪、硝酸鑭、水合硝酸釔、水合硝酸釹、水合硝酸釤、水合硝酸鈰、水合硝酸銪、水合硝酸鑭中的一種或幾種；稀土金屬硝酸鹽與碳納米管的用量分別以稀土金屬元素和CNTs計(jì)，二者的質(zhì)量比為25～29：3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于純化處理的碳納米管與稀土金屬硝酸鹽反應(yīng)后，通過離心分離出固體；所述分散液中固體與乙二醇的質(zhì)量體積比為0.01～0.1：40g/mL；所述分散液通過超聲分散形成。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述穩(wěn)定劑為醋酸鈉，稀土金屬硝酸鹽與聚乙二醇和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為0.1～0.5：1：3～4。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于稀土金屬硝酸鹽與聚乙二醇和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為0.25～0.29：1：3.4～3.8。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于原位生長反應(yīng)得到的前驅(qū)體的反應(yīng)溫度為180℃～220℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5～3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述前驅(qū)體反應(yīng)后，用去離子和無水乙醇反復(fù)洗滌，洗滌后干燥溫度為50℃～80℃。