[發(fā)明專利]一種高效發(fā)光微球及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410669979.1
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN105670603B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李會增;李明珠;宋延林
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/64;C09K11/06;C09K11/59
• 代理公司: 北京同恒源知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11275
• 代理人: 張水俤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及利用物理及化學(xué)方法制備一種高效發(fā)光微球，以及該高效發(fā)光微球在照明、標(biāo)識、指示等領(lǐng)域上的應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著石油、天然氣等不可再生能源的消耗，尋找新型能源替代品已經(jīng)成為了社會發(fā)展的必然趨勢，而發(fā)光材料成為了人們關(guān)注的焦點(相關(guān)專利：CN 102933686A、CN 1916109A、CN 2558038Y、CN103725282A)。發(fā)光材料在現(xiàn)代生活中的照明、指示、顯示等領(lǐng)域起著不可替代的作用(China Rare Earth Information,2010,9，5-8；Chinese Rare Earth,2008,29:69-71.)。目前發(fā)光材料存在的問題主要是發(fā)光強度低，發(fā)光效果差。如何能夠使用簡單易行且低成本的提高發(fā)光材料的發(fā)光強度成為了一個重要的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高效發(fā)光微球及其制備方法。制備得到的發(fā)光微球，利用球體自身的性質(zhì)，充當(dāng)散射中心，提高發(fā)光材料自身的光散射性能，從而提高發(fā)光強度。

本發(fā)明所述的高效發(fā)光微球為大小0.3-1000微米，優(yōu)選0.5-100微米，微觀形貌為球形的發(fā)光材料。

所述的發(fā)光材料選自染料、熒光粉中的一種或兩種的混合物。

所述的發(fā)光材料為染料和/或熒光粉，與高分子材料、溶膠凝膠混合而成的發(fā)光混合物。

所述的染料選自直接染料、不溶性偶氮染料、活性染料、還原染料、可溶性還原染料、硫化染料、硫化還原染料、酞菁染料、氧化染料、縮聚染料、分散染料、酸性染料中的一種或幾種。

所述的熒光粉為蓄光型熒光粉、自發(fā)光型熒光粉。

所述的蓄光型熒光粉為硅酸鹽系熒光材料、硫化物系熒光材料、鋁酸鹽系熒光材料中的一種或幾種。

所述的自發(fā)光型熒光粉為含有放射性元素的熒光粉。

所述的高分子材料為聚乙烯基吡咯烷酮、聚氯乙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲氧基硅烷、聚丙烯酸中的一種或幾種。

所述的溶膠凝膠為氧化鋁、二氧化鈦、二氧化硅、氧化鋯溶膠凝膠中的一種或幾種。

所述的高效發(fā)光微球的制備方法為噴墨打印、微流控、固相粉末法、液相霧化法、軟化學(xué)制備法中的一種或幾種。

所述的固相粉末法為研磨、球磨、控制粒徑煅燒法中的一種或幾種。

所述的液相霧化法為噴霧干燥。

所述的軟化學(xué)制備法為將染料和/或熒光粉與高分子材料、溶膠凝膠混合制備前驅(qū)體，然后高溫煅燒前驅(qū)體實現(xiàn)微球化。

將上述制備的高效發(fā)光微球應(yīng)用于照明、顯示、指示領(lǐng)域。

本發(fā)明利用簡便易行的方法將發(fā)光材料進行球形化處理得到發(fā)光微球，利用發(fā)光微球本身的高散射效應(yīng)以及微球自身的諧振腔效應(yīng)，提高發(fā)光材料的發(fā)光性能。該方法對所選用的原料的水和油的溶解性沒有要求，對原料自身形貌、形態(tài)也沒有要求。并且通過調(diào)節(jié)原料的種類與球形化處理過程，可以對形成的發(fā)光微球的發(fā)光亮度進行調(diào)節(jié)。該方法具有對原料要求低、操作簡單易行、亮度提高性能好等優(yōu)點。制備得到的高效發(fā)光微球可應(yīng)用于照明、指示、顯示領(lǐng)域。

附圖說明

圖1實施例2中羅丹明與聚丙烯酸(數(shù)均分子量3000)混合物(左)及利用噴墨打印制備的高效發(fā)光微球(右)光學(xué)照片，及兩者在488nm波長光源下的熒光照片。

圖2實施例1利用噴霧干燥儀器制備的蓄光型熒光粉的高效發(fā)光微球繪制的圖案在照射30分鐘后置于黑暗條件下的光學(xué)照片。

具體實施方式

實施例1

將MgO·Al₂O₃·0.4SiO₂:Eu組分的蓄光型熒光粉(SP-6)與聚乙烯基吡咯烷酮按質(zhì)量比3:1混合均勻(質(zhì)量比可以為5:1～1:1)，然后在去離子水中充分?jǐn)嚢瑁蛊湓谒嘀谐浞秩芙狻Ｈ缓髮⒌玫降姆稚⒁貉b入噴霧干燥儀器的容器中，并將噴霧干燥儀器的進口溫度調(diào)節(jié)到200℃。由噴霧干燥儀器所使用的載氣(空氣)攜帶分散液進行噴霧干燥。所述的微球的粒徑可以通過調(diào)控分散液中所含有的固體(蓄光型熒光粉和聚乙烯基吡咯烷酮)的含量、分散液的體積和噴霧干燥的參數(shù)(如分散液的進樣速度，噴霧干燥儀器的進口溫度和載氣(空氣)的噴射速度)來調(diào)控。在樣品收集瓶中可得到顆粒度在20到50微米之間、微觀形貌為球形的高效發(fā)光微球。得到的高效發(fā)光微球可以用于照明方面的應(yīng)用。

實施例2