[發明專利]一種錸改性磺酸型聚甲基丙烯酸甲酯微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410665613.7
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104475164A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 房大維;單煒軍;顏強;臧樹良
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: B01J31/32
• 分類號: B01J31/32;B01J13/02;B01J35/08
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

1.一種錸改性磺酸型聚甲基丙烯酸甲酯微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將聚甲基丙烯酸甲酯溶于有機溶劑中，得質量百分濃度為0.5～2.0％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；

2)將聚乙烯醇溶解在去離子水中，得質量百分濃度為1.0～2.5％的聚乙烯醇溶液；

3)在攪拌下，將聚甲基丙烯酸甲酯溶液逐滴加入到聚乙烯醇溶液中，滴加完聚甲基丙烯酸甲酯溶液后，加入混合液總重量0.01～0.3％的錸酸銨，0.5～2％的分散劑持續攪拌0.5～8h，然后100～500W下超聲處理10～30min，得到均勻、穩定的乳液；

4)在二氯乙烷中溶漲24小時后，得到聚甲基丙烯酸甲酯微球；

5)將聚甲基丙烯酸甲酯微球加入濃硫酸，在70～80℃下磺化3～4小時，洗滌微球至中性，得到目標產物。

2.如權利要求1所述的錸改性磺酸型聚甲基丙烯酸甲酯微球的制備方法，其特征在于：所述的分散劑是烷基酚聚氧乙烯醚。

3.如權利要求1所述的錸改性磺酸型聚甲基丙烯酸甲酯微球的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑是二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氫呋喃、甲苯或丙酮的一種或兩種混合。

4.如權利要求1所述的錸改性磺酸型聚甲基丙烯酸甲酯微球的制備方法，其特征在于：聚甲基丙烯酸甲酯溶液與聚乙烯醇溶液的體積比是1:1～3。

5.如權利要求1所述的錸改性磺酸型聚甲基丙烯酸甲酯微球的制備方法，其特征在于：聚甲基丙烯酸甲酯微球與濃硫酸的固液比為1：5。