[發明專利]適用于制備鉭電容器用鉭殼內壁陰極的浸漬溶液的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201410661230.2
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104451656A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 袁益;彭偉;劉建清
• 申請（專利權）人: 株洲日望電子科技股份有限公司
• 主分類號: C23C24/00
• 分類號: C23C24/00;H01G9/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重;馮振寧

技術領域

本發明涉及電子技術領域，更具體地，涉及適用于制備鉭電容器用鉭殼內壁陰極的浸漬溶液的制備方法及其在制備鉭殼內壁陰極方面的應用。

背景技術

非固體電解質鉭電容器由鉭陽極芯子、五氧化二鉭（Ta2O5）介質、硫酸溶液電解質、陰極及金屬外殼組成，鉭陽極芯子為電容器陽極，陰極能提高硫酸溶液電解質的接觸面積，最大限度地引出電容器的容量，電容器的容量C由陽極容量C陽極和陰極容量C陰極串聯組成：C=（C陽極×C陰極）/（C陽極?+?C陰極）。

電子技術的發展對電容器的能量密度、電性能提出了更高的要求，對電容器的陰極容量和內阻等電性能也要求越來越高。按傳統方法在電容器外殼內壁進行鍍鉑黑處理制備的陰極容量不高，所以這種陰極已不適用于制造高能量密度的電容器。目前，在鉭殼內由鉭粉壓制成型陰極筒是制造全鉭外殼非固體電解質鉭電容器的常用方法之一，這種采用鉭粉制作的陰極其電量儲存于鉭與電解液形成的鉭氧化電介質中，比容量較低，且鉭陰極筒的厚度一般有0.3毫米至0.5毫米，占據了一定的電容器內部空間，使鉭陽極芯塊體積受限，造成陽極容量受限，所以這種電容器也難以做到大容量、高能量密度。

氧化釕（RuO₂）材料是過渡金屬氧化物，可形成不同尋常的比電容量，具有良好的導電性，并且在硫酸溶液中穩定，是一種目前公認的性能最優異的陰極材料；氧化釕陰極的厚度一般為0.02毫米至0.05毫米，與鉭陰極筒相比，厚度相差一個數量級，鉭陽極芯塊體積可以做到更大，能提高陽極容量，最大限度地利用電容器內部空間。因此，在鉭殼內壁制備氧化釕陰極是制造全鉭外殼非固體電解質鉭電容器尤其是大容量全鉭外殼非固體電解質鉭電容器更好的方法。

通過專利文獻檢索發現，公開號為“CN101556869B”?的中國發明專利公開了名稱為“一種鉭電容器用鉭殼內壁RuO₂薄膜的制備方法”，它是利用電化學方法在鉭殼內壁電沉積氧化釕，該方法由于存在析氫反應，沉積的氧化釕在鉭殼內壁上的附著力較差。另外，公開號為“CN102496473A”?的中國發明專利公開了名稱為“在電解電容器鉭外殼內壁制備氧化釕涂層的方法”，它是將含釕化合物與閥金屬粉混合制得的混合粉料配合調制成漿料，然后將該漿料涂覆在鉭殼內壁，再采用陽極氧化法制備氧化釕，這種方法雖然可避免陰極析氫反應，但涂覆用力不均易導致陰極層不均勻，陰極容量分布不均勻，制備的氧化釕陰極不穩定、電性能不好。因此如何做到既能提高氧化釕在鉭殼內壁上的附著力，又能同時獲得容量均勻，電性能優良穩定的能滿足大容量全鉭外殼非固體電解質鉭電容器高能量密度、高性能要求的陰極，仍有待進一步研究，目前未見相關技術報道。

發明內容

????本發明的要解決的技術問題在于針對現有技術中鉭電容器用鉭殼內壁陰極

的制備技術不足，提供一種適用于制備鉭電容器用鉭殼內壁陰極的浸漬溶液。基于所述浸漬溶液，可制備得到一種新的氧化釕陰極。

本發明要解決的另一技術問題是提供所述浸漬溶液在制備鉭電容器用鉭殼內壁陰極方面的應用。基于所述浸漬溶液的應用，本發明提供了一種鉭電容器用鉭殼內壁陰極的制備方法，該方法很好地應用所述浸漬溶液制備得到氧化釕陰極。本發明方法不僅工藝簡單易行，而且制備得到的氧化釕陰極容量高、分布均勻、內阻小、電性能優良穩定、在鉭殼內壁上的附著力強，適用于制造大容量全鉭外殼非固體電解質鉭電容器，能很好地滿足對電容器高能量密度、低等效串聯電阻的要求。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

提供一種適用于制備鉭電容器用鉭殼內壁陰極的浸漬溶液，其制備方法包括以下步驟：

S21.將三氯化釕水合物（RuCl₃·xH₂O）粉末溶解于醚類溶劑，使RuCl₃·xH₂O濃度為0.1mol/L～5mol/L，得溶液A；

S22.按溶液A總量的質量百分比1%～30%將氧化物加入到溶液A中，得溶液B；本發明在本步驟將氧化物加入溶液A中，加速了RuO₂晶體的形成，將有利于提高陰極附著力，增加陰極的比表面積，從而提高陰極容量。

S23.將活性炭粉末按溶液B總量的質量百分比1%～4%加入到溶液B中，得溶液C；

S24.將氧化銅、氧化鉀、氧化錳、無水硫酸銅、高錳酸鉀中的一種或多種金屬化合物粉末，按溶液C的質量百分比1%～5%加入到溶液C中，得溶液D；所述金屬化合物粉末采用多種時，每種金屬化合物粉末之間的配比不作限定；