[發(fā)明專利]一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410658366.8
• 申請日: 2014-11-15
• 公開（公告）號: CN104409326A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳禮才
• 申請（專利權(quán)）人: 大足縣眾科管道設(shè)備有限公司
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔；

通過高溫液相法合成Fe₃O₄納米粒子催化劑；

將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環(huán)境中高溫?zé)峤猓?/p>

將制備的Fe₃O₄納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；

將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H₂，開啟微波源進行預(yù)處理，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至預(yù)定溫度；

預(yù)處理后，通入CH₄和B₂H₆氣體，進行摻硼碳納米管的制備；

停止通入B₂H₆，將CH₄流量增大，進行純碳納米管的制備；

反應(yīng)結(jié)束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，所述將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔步驟的具體實現(xiàn)如下：

????將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸體積配比為1:1:1～1:2:1的電解液中電解10～30min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，所述將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H₂，開啟微波源進行預(yù)處理，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至預(yù)定溫度步驟的具體實現(xiàn)如下：

????將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空至1～3Pa，通入40～60sccm的H₂，開啟微波源，預(yù)處理5～15min，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至800～1200℃。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理后，通入CH₄和B₂H₆氣體，進行摻硼碳納米管的制備步驟的具體實現(xiàn)如下：

預(yù)處理結(jié)束后，首先通入CH₄和B₂H₆氣體，CH₄:B₂H₆:H₂配比為10:10:50sccm，生長30～50min，進行摻硼碳納米管的制備。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，所述停止通入B₂H₆，將CH₄流量增大，進行純碳納米管的制備步驟的具體實現(xiàn)如下：

停止通入B₂H₆，將CH₄流量增大到20～60sccm，生長10～50min，進行純碳納米管的制備，其中，生長過程氣壓維持在20～40Pa，溫度5000～7000℃，微波功率500～800W。