[發明專利]一種改性聚四氟乙烯的制備方法及所得產物在審

申請號：	201410658116.4	申請日：	2014-11-17
公開（公告）號：	CN104311746A	公開（公告）日：	2015-01-28
發明（設計）人：	姚權衛;張春靜;秦向明;蘇小龍	申請（專利權）人：	中昊晨光化工研究院有限公司
主分類號：	C08F259/08	分類號：	C08F259/08;C08F214/26;C08F214/28;C08F214/24;C08F216/14;C08F114/26;C08L27/18
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地址：	643201 四***	國省代碼：	四川;51
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種改性聚四氟乙烯制備方法所得產物
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及有機化學領域，具體涉及一種含氟聚合物的制備方法。

背景技術

聚四氟乙烯具有優良的耐化學腐蝕性、耐高低溫性、耐老化性、低摩擦性、不粘性和生理惰性，使其在化工、機械、電氣、建筑、醫療等領域成為不可缺少的特種材料，代替了以往的傳統材料，其中高端聚四氟乙烯分散樹脂最重要的應用包括加工薄壁管、電纜電線包覆、絕緣套管等。

由于常規聚四氟乙烯分散樹脂分子結構為直鏈型，高結晶度，在糊狀擠出過程中，往往存在壓縮比過低，擠出壓力較大，對設備要求較高等問題，嚴重制約其使用。

美國專利US3819594公開了一種四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚共聚形成的四氟乙烯細粉樹脂的制備方法，包括在乳液聚合四氟乙烯時以全氟丙基乙烯基醚或全氟甲基乙烯基醚對其進行改性，得到含0.1重量％改性劑的聚合物，該聚合物以壓縮比1600/1的擠出壓力擠出后得到的產物在39.2-63.7MPa有較好的撓曲壽命，但存在擠出壓力不穩定及波動較大，擠出管屬于透明型制品。

美國專利US4036802公開了一種四氟乙烯共聚物細粉樹脂的制備方法，該方法主要以全氟丙基乙烯基醚為改性劑進行乳液聚合。得到的聚四氟乙烯粒子由內外兩部分組成，內部共聚體含量比外部高，樹脂中共聚單體總含量為萬分之六左右，該樹脂可以在高壓縮比范圍內對電線進行包覆，但存在擠出壓力不穩定及波動較大，擠出管屬于透明型制品。

中國專利公開號CN102344519A公開了一種適用于加工毛細管的改性聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，其特點是在水相中，加入石蠟、琥珀酸、一定比例組合的全氟辛酸銨和氟碳環醚，升溫至70℃，加入一定量的六氟丙烯和全氟丙基乙烯基醚混合物，通入四氟乙烯單體開始聚合反應，得到四氟乳液，分離凝聚PTFE細粉末，干燥得到PTFE細粉末，通過糊狀擠出，壓縮比在1600/1條件下，擠出壓力達到43.7MPa，擠出管平直、光滑、柔軟。但存在擠出壓力不穩定及波動較大，擠出管屬于透明型制品。

中國專利公開號CN1942493A公開了一種改性聚四氟乙烯粉末的制備方法，主要用于糊狀擠出制作電纜包覆材料等，擠出管存在白度差，較透明等問題。

發明內容

針對本領域的不足之處，本發明的目的是提出一種改性聚四氟乙烯的制備方法。

本發明的另一目的是提出所述制備方法制備得到的改性聚四氟乙烯分散樹脂。

實現本發明上述目的的技術方案為：

一種改性聚四氟乙烯的制備方法，包括步驟：

A過程，四氟乙烯的均聚過程：在封閉的反應容器中加入水，水中加入含氟表面活性劑、穩定劑、PH調節劑、引發劑構成水相，反應釜內的水相占反應釜體積的40-70％；在水相上方的空間通入四氟乙烯單體，進行聚合反應，得到四氟均聚乳液。

B過程，四氟乙烯的共聚過程：在A過程得到的均聚乳液中，加入共聚單體和引發劑，進行共聚合反應至結束，得到四氟共聚乳液。

其中，A過程時加入反應釜內的水相占反應釜體積的40-70％，也就是說，反應釜內水相上面的空間占反應釜體積的60-30％。B過程時加入反應釜內的均聚乳液占反應釜體積的40-70％。

其中，所述含氟表面活性劑為全氟辛酸銨，用量為去離子水質量的0.05-0.1％。

所述穩定劑為固體石蠟，熔點為56-58℃，用量為去離子水質量的1-3％。

所述pH調節劑為丁二酸，用量為去離子水質量的100-300ppm。丁二酸用作pH調節劑，在反應過程中可穩定體系中PH值，減少乳液破乳的幾率。