[發明專利]鄰∕對叔戊基環己醇的制備方法

無效

• 申請號: 201410655433.0
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN104326874A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 徐志剛;叢悅鑫;汪金彪
• 申請（專利權）人: 淄博科威化工有限公司
• 主分類號: C07C35/08
• 分類號: C07C35/08;C07C29/20
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種鄰/對叔戊基環己醇的制備方法。?

背景技術

鄰/對叔戊基環己醇是一種重要的精細化工原料和中間體，外觀在常溫下為白色塊狀晶體或微細粉末，不溶于水，易溶于有機溶劑。本身即為重要的香料，也是其它香料、醫藥和農藥重要的中間體，應用最廣的是其順式(cis)異構體，主要用作香料原料，生產香皂和洗發液等的高檔香料。可與醋酸反應制備成醋酸鄰/對叔戊基環己酯，是一種高檔香料。目前未見其合成的報道。?

發明內容

本發明的目的是提供一種鄰/對叔戊基環己醇的制備方法，催化劑易于分離，條件緩和，壓力低，制備的產品轉化率高。?

本發明所述的鄰/對叔戊基環己醇的制備方法是鄰/對叔戊基苯酚在催化劑存在的條件下加氫反應，控制加氫壓力在2.5-10.0MPa，溫度為80-120℃，反應時間為12-15h，得到目的產物鄰/對叔戊基環己醇。?

所述的催化劑為釕鋁催化劑、雷尼鎳催化劑或氯化鈀催化劑中的一種，優選為釕鋁催化劑。?

所述的催化劑的質量為鄰/對叔戊基苯酚質量的3-5％。?

所述的加氫壓力優選為2.5-3.5MPa。?

所述的溫度優選為80-115℃。?

所述的反應時間優選為12h。?

反應方程式為：?

本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：?

本發明制備的產品轉化率高，其轉化率大于99.5％，選擇性在98％以上；反應結束后，催化劑易于分離，且重復使用；條件緩和，壓力低。?

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步描述。?

實施例1?

在1L高壓釜中加入50g鄰/對叔戊基苯酚、2.5g釕鋁催化劑，氮氣置換3次，控制溫度在100-110℃，啟動攪拌，通入氫氣，控制加氫壓力2.5-3.5MPa，反應12h；保溫、保壓反應后，冷卻、放氣、過濾，使催化劑與反應液分離，反應液用氣相色譜分析。原料鄰/對叔戊基苯酚0.01％，鄰/對叔戊基環己醇98.7％。?

實施例2?

釕鋁催化劑換成雷尼鎳催化劑，雷尼鎳催化劑的加入量為1.5g，其它步驟同實施例1，反應液用氣相色譜分析，原料鄰/對叔戊基苯酚0.15％，鄰/對叔戊基環己醇97.5％。?

實施例3?

釕鋁催化劑換成氯化鈀催化劑，氯化鈀催化劑的加入量為2g，控制溫度在100-115℃，加氫壓力3.5-5.0MPa，反應12h，其它步驟同實施例1，分析：原料0.03％，產品98.6％。?

實施例4?

控制溫度在80-100℃，加氫壓力3.0-3.5MPa，反應12h，其它步驟同實施例2，分析：原料0.07％，產品98.0％。?

實施例5?

控制溫度在100-120℃，加氫壓力5.0-10.0MPa，反應13h，其它步驟同實施例3，分析：原料0.02％，產品98.5％。?

實施例6?

控制溫度在100-115℃，加氫壓力3.0-3.5MPa，反應15h，其它步驟同實施例1，分析：原料0.03％，產品96.8％。?