[發明專利]一種采用吸附隔離劑制備納米氧化鈰的方法與系統

無效

• 申請號: 201410653252.4
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104386732A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 郭春平;周健;文小強;袁德林;王玉香;普建;周新華;陳佩琳
• 申請（專利權）人: 贛州有色冶金研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林

技術領域

本發明涉及一種采用吸附隔離劑制備納米氧化鈰的方法與系統，是綠色新工藝，環境友好性強，屬于冶金技術領域。

背景技術

納米粒子以其獨特的光、聲、電、磁、熱、催化、力學、化學活性等性質及潛在的應用前景，成為材料科學研究的熱點之一。納米氧化鈰(CeO₂)作為稀土材料家族中的重要一員，在拋光材料、蓄光材料、電子材料、催化劑、紫外吸收、特種玻璃、精密陶瓷、氧泵、燃料電池等方面有著許多應用。納米CeO₂是一種高附加值的稀土深加工產品，具有許多新性質、新用途，已廣泛應用于陶瓷、發光材料、催化劑、燃料電池和拋光等領域。

高新技術的發展對納米CeO₂的要求越來越高，其中最基本的要求是粒度細、純度高、比表面積大、活性高以及顆粒的外形和均勻性，而它們與合成方法和制備過程密切相關。

但是，關于納米CeO₂制備方法和技術，目前都不成熟，都沒有實現產業化，大都處于實驗室階段，這就在很大程度上限制了納米CeO₂的生產、應用及發展。納米CeO₂的制備方法有很多種，一般根據合成產品的條件不同，可大致將制備方法分為氣相法、固相法和液相法三大類。

液相法具備反應條件溫和，易于控制等優點，同時又比固相法制備的粉體純凈、團聚少，很容易實現工業化生產，是目前制備納米粒子最常用的方法。

但是，液相法普遍存在的顆粒團聚現象、單分散性差、粒度不均勻以及性能不穩定等問題，仍然影響納米氧化鈰的使用性能。

因此，研發一種成本低、工藝簡單、且能夠獲得性能優異的納米二氧化鈰的制備方法，解決納米氧化鈰干燥、焙燒團聚的技術瓶頸，成為決定氧化鈰產業化發展的關鍵。

發明內容

本發明目的是提供一種采用吸附隔離劑制備納米氧化鈰的方法與系統，其可解決納米氧化鈰制備工藝在干燥、焙燒易團聚的技術瓶頸，該工藝鈰回收率高、產品粒徑均勻，分布窄，分散性好、高能效、低成本。

為此，根據本發明的一個方面，提供了一種制備納米氧化鈰的方法，其特征在于，吸附沉淀過程中的鈰化合物粒子，增大懸浮粒子的粒徑，加快鈰化合物的沉降速度，提高可過濾性，減少鈰沉淀的相互接觸面，阻止了鈰化合物粒子間的附聚、長大，降低氫鍵的數量，從而抑制納米氧化鈰制備過程中的干燥、焙燒團聚。

優選地，在鈰溶液加堿沉淀過程中，加入一種吸附能力強且盡可能地燃燒完全的物質或充分燃燒后剩余的少量灰粉可溶于酸且有一定吸附能力的粉體，以吸附沉淀過程中的鈰化合物粒子。

優選地，所述物質是分散劑，采用吸附隔離劑。優選地，所述吸附隔離劑是固體粉體，和/或所述吸附隔離劑是碳黑、碳粉和/或淀粉。

優選地，采用吸附隔離劑將鈰化合物吸附在表面上。

優選地，在硝酸鈰或氯化鈰溶液中加入碳黑，硝酸鈰或氯化鈰與碳黑質量之比為1:0.10-0.30(優選1:0.15-0.25)，通過攪拌使碳黑浸潤與硝酸鈰或氯化鈰溶液充分混合；將氨水(優選濃度為25～28％)稀釋3-5倍(優選4倍)，將氨水均勻地加入至碳黑與硝酸鈰或氯化鈰的混合液中，保持攪拌速度，待pH值為9～10時，停止加入氨水，再持續攪拌0.5-1.5小時(1小時)；將固體混合物洗至中性，過濾后于75-85℃(優選80℃)下烘干，將干燥后的前驅體在700-800℃(優選750℃)條件下焙燒3.5-4.5小時(4小時)，確保碳黑反應完全，所得產品粒徑均勻(大都為45-65nm左右)。

優選地，在硝酸鈰溶液中加入碳黑，硝酸鈰與碳黑質量之比為1:0.25，使碳黑浸潤與硝酸鈰溶液充分混合；將25～28％的氨水稀釋4倍，將氨水均勻地加入至碳黑與硝酸鈰混合液中，保持攪拌速度，待pH值為9～10時，停止氨水的加入，再持續攪拌1小時；將固體混合物洗至中性，過濾后于80℃下烘干，將干燥后的前驅體在750℃條件下焙燒4小時，確保碳黑反應完全，所得產品粒徑均勻(大都為45nm左右)。

優選地，在硝酸鈰溶液中加入碳黑，硝酸鈰與碳黑質量之比為1:0.15，使碳黑浸潤與硝酸鈰溶液充分混合；將25～28％的氨水稀釋4倍，將氨水均勻地加入至碳黑與硝酸鈰混合液中，保持攪拌速度，待pH值為9～10時，停止氨水的加入，再持續攪拌1小時；將固體混合物洗至中性，過濾后于80℃下烘干，將干燥后的前驅體在750℃條件下焙燒4小時，確保碳黑反應完全，所得產品粒徑均勻(都為65nm左右)。