[發明專利]一種采用吸附隔離劑制備納米氧化鈰的方法與系統

無效

• 申請號: 201410653252.4
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104386732A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 郭春平;周健;文小強;袁德林;王玉香;普建;周新華;陳佩琳
• 申請（專利權）人: 贛州有色冶金研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林

1.一種制備納米氧化鈰的方法，其特征在于，配制可溶性鈰溶液，在鈰溶液中加入沉淀劑(碳酸氫銨、草酸、氨水、尿素等)和隔離分散劑，使溶液發生化學反應，形成不溶性的鈰沉淀，并從溶液中析出、分散；在沉淀過程中添加吸附隔離劑，以吸附沉淀生成的鈰化合物粒子；將溶劑和溶液中原有的陰離子洗去，對沉淀中間體進行過濾、干燥、煅燒(高溫焙燒)，從而制備出最終產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，利用吸附好又可充分燃燒的吸附隔離劑，將沉淀過程中產生的鈰化合物吸附在其表面上；和/或，在焙燒過程中，鈰化合物分解溫度較低(不大于300℃)，吸附隔離劑充分燃燒溫度大于600℃，在升溫過程中(吸附劑燃燒前)，鈰化合物在吸附劑表面分解生成納米氧化鈰粒子，當吸附隔離劑充分燃燒時將形成空位，致使生成納米氧化鈰產品分散性好，且粒徑均勻、分布窄。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在鈰溶液加沉淀劑過程中，加入吸附能力強且盡可能地燃燒完全的物質或充分燃燒后剩余的少量灰粉可溶于酸且有一定吸附能力的粉體，以吸附沉淀過程中的鈰化合物粒子。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述物質是分散劑，采用吸附隔離劑。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述吸附隔離劑是固體粉體，和/或，所述吸附隔離劑是碳黑、碳粉和/或淀粉(優選地，不用淀粉)。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在硝酸鈰或氯化鈰溶液中加入碳黑，硝酸鈰或氯化鈰與碳黑質量之比為1:0.10-0.30(優選1:0.15-0.25)，通過攪拌使碳黑浸潤與硝酸鈰或氯化鈰溶液充分混合；將氨水(優選濃度為25～28％)稀釋3-5倍(優選4倍)，將氨水均勻地加入至碳黑與硝酸鈰或氯化鈰的混合液中，保持攪拌速度，待pH值為9～10時，停止加入氨水，再持續攪拌0.5-1.5小時(1小時)；將固體混合物洗至中性，過濾后于75-85℃(優選80℃)下烘干，將干燥后的前驅體在700-800℃(優選750℃)條件下焙燒3.5-4.5小時(4小時)，確保碳黑反應完全，所得產品粒徑均勻(大都為45-65nm左右)。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，以碳黑作吸附隔離劑，以草酸銨作沉淀劑，冷卻后用掃描電鏡檢測產品，所得產品粒徑均勻，為80nm左右。

8.一種制備納米氧化鈰的系統，其特征在于，包括：鈰溶液配制裝置，其具有溶液化學反應溫度控制器、沉淀劑添加器和隔離分散劑添加器；鈰溶液配制裝置之后，依次設有沉淀中間體過濾裝置、干燥裝置、高溫焙燒裝置、以及產品容納和包裝裝置。

9.如權利要求8所述的系統，其特征在于，還包括硝酸鈰或氯化鈰與吸附隔離劑的比例控制器、充分混合攪拌器。

10.如權利要求8所述的系統，其特征在于，還包括沉淀劑稀釋控制器、pH值控制器、持續攪拌時間控制器、烘干溫度控制器、焙燒溫度控制器、焙燒時間控制器、用于檢測產品粒徑的掃描電鏡。