[發(fā)明專利]一種葉黃素浸膏深加工方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410651442.2
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104447468B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王旭;程遠欣;冀云武;劉新朝;侯麗娟
• 申請（專利權(quán)）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 趙紅強

本發(fā)明公開了一種葉黃素浸膏深加工方法，其方法步驟為：所述葉黃素浸膏以低級醇類溶劑為萃取劑，經(jīng)萃取、加堿液皂化、析晶、過濾，得到濾餅和含皂濾液；所述濾餅經(jīng)水洗、干燥后，得到高純度的葉黃素晶體；所述含皂濾液脫溶后與二氯甲烷混合、分離，得到水相和溶劑相；所述水相濃縮得到脂肪酸皂；所述溶劑相水洗后加入Vc攪勻，濃縮得到低含量的葉黃素晶體。本方法對含皂濾液進一步純化，收集低含量晶體，提高晶體總的含量得率至97%以上，并可得到副產(chǎn)品脂肪酸皂；在含皂濾液中加入Vc，有利于減少濃縮、脫味過程中含量損失，使含皂濾液制得晶體單步得率達到17%以上。本方法操作簡單，產(chǎn)品得率高，副產(chǎn)物可以再利用，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種葉黃素浸膏深加工方法。

背景技術(shù)

葉黃素又名“植物黃體素”，在自然界中與玉米黃素共同存在，是構(gòu)成人眼視網(wǎng)膜黃斑區(qū)域的主要色素，具有色澤鮮艷、康養(yǎng)護、無毒害、安全性高等特點，可降低眼病、心血管病、癌癥的發(fā)病率，因此葉黃素被廣泛的應(yīng)用與食品添加劑、飼料添加劑、化妝品、保健品等領(lǐng)域。葉黃素廣泛存在與蔬菜、水果、某些藻類生物中，而以萬壽菊花瓣中葉黃素含量最高。

目前國內(nèi)制備葉黃素浸膏的初級加工技術(shù)也已形成規(guī)模，且有多篇文獻和專利報道葉黃素提取及分離方法，如美國專利文獻US6262284B1中使用四氫呋喃為原料萬壽菊花顆粒萃取、皂化和重結(jié)晶的溶劑，尤其是進行粗提和皂化時用量很大，生產(chǎn)1kg葉黃素所使用的四氫呋喃多達200～300L；因此該方法雖然可用，但生產(chǎn)成本高，生產(chǎn)過程費時，而且四氫呋喃腐蝕性強，造成設(shè)備維護費較高。為使提取得到的葉黃素添加于食品和藥品安全，無有毒溶劑的污染，且生產(chǎn)成本適宜；現(xiàn)有的生產(chǎn)方法使用醇類作為溶劑；其步驟為：葉黃素浸膏以醇類溶劑為萃取劑，經(jīng)萃取、加堿液皂化、析晶、過濾，得到葉黃素濾餅和濾液，葉黃素濾餅脫雜、干燥后即可得到高純度的葉黃素晶體。這種方法所得葉黃素晶體的溶劑殘留低，但得率較低，一般低于85%；其原因在于晶體在過濾時轉(zhuǎn)移至濾液中，而這部分晶體很難得到，且含皂的濾液一直得不到充分利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種晶體得率高、副產(chǎn)物可以再利用的葉黃素浸膏深加工方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：所述葉黃素浸膏以低級醇類溶劑為萃取劑，經(jīng)萃取、加堿液皂化、析晶、過濾，得到濾餅和含皂濾液；所述濾餅經(jīng)水洗、干燥后，得到高純度的葉黃素晶體；所述含皂濾液脫溶后與二氯甲烷混合、分離，得到水相和溶劑相；所述水相濃縮得到脂肪酸皂；所述溶劑相水洗后加入Vc攪勻，濃縮得到低含量的葉黃素晶體。

本發(fā)明所述脫溶后含皂濾液與二氯甲烷的體積比為1:1.5～2。

本發(fā)明所述溶劑相水洗后加入的Vc量與葉黃素浸膏的重量比為1～1.1:100。

本發(fā)明所述加堿液皂化過程分階段控制流速：控制第1小時勻速加入堿液總量的50±2wt%，剩余堿液2～5小時內(nèi)加完。所述堿液為質(zhì)量濃度為30%～65%的氫氧化鈉溶液，葉黃素浸膏與堿液的質(zhì)量體積比為1～2:1。所述皂化溫度為65～85℃。

本發(fā)明所述加堿液皂化所得的皂化液加入65～80℃純水，用混合泵加入分離器中，攪拌析晶。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：1、對含皂濾液進一步純化，收集低含量晶體，提高晶體總的含量得率至97%以上。

2、含皂濾液分離提取出葉黃素后，得到副產(chǎn)品脂肪酸皂。

3、在含皂濾液中加入浸膏重量1-1.1/100的Vc，有利于減少濃縮、脫味過程中含量損失，使含皂濾液制得晶體單步得率達到17%以上。

4、控制堿液加入速度，分階段皂化，可快速加堿使副產(chǎn)物脂肪酸酯首先快速參與皂化反應(yīng)，緩慢加堿進行葉黃素酯分解，使葉黃素含量在皂化過程中損失減小，確保總體得率高。