[發明專利]一種測定硼化無灰中硼元素含量的方法

在審

• 申請號: 201410650295.7
• 申請日: 2014-11-15
• 公開（公告）號: CN104458706A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 張洪衛
• 申請（專利權）人: 重慶富地寶科技有限責任公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種元素含量測定方法，尤其涉及一種測定硼化無灰中硼元素含量的方法。

背景技術

近年來有硼的潤滑油和添加劑已經應用到各個領域。添加劑中加入硼不僅起到抗磨的作用，還可以改善橡膠制品的密封性質；含氟潤滑油中加入硼可以起到防止氟油膨脹的作用。以前采用SH/T0227—92法測定硼，步驟復雜不宜操作，且鋅、磷、鋁等元素的存在對硼的測定有干擾。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種采用壓力溶彈處理樣品，可有效避免對環境的污染，元素硼揮發損失，使得含量測定更加準確的測定含量的方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種硼化無灰中硼元素含量的方法，包括如下步驟：

儀器工作條件設定與準備；

將一定容量硼標準溶液逐級稀釋為若干份；分別精密吸取若干標準稀釋溶液，以試劑空白為參考上機測定，并繪制標準曲線；

準確稱取硼化無灰樣品于壓力溶彈的杯中；

在壓力溶彈的杯中滴入水潤濕樣品并加入濃硝酸、過氧化氫，然后將溶杯放入壓力溶彈內膽中擰緊蓋；

放入烘箱中熱處理，待壓力溶彈冷卻后取出，將樣品溶液定容于合適體積的容量瓶中，上機測定。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，所述儀器工作條件設定與準備步驟的具體實現如下：

將等離子體原子發射光譜儀、壓力溶彈、電熱恒溫干燥箱進行條件設定，其中等離子體原子發射光譜儀RF發生器設定參數為：入射功率1000Kw；載氣流量：0.651/min；進樣速率：1ml/min；觀測高度：在感應線圈15mm處；光譜帶寬0.044nm。

進一步，所述在壓力溶彈的杯中滴入水潤濕樣品并加入濃硝酸、過氧化氫，然后將溶杯放入壓力溶彈內膽中擰緊蓋步驟的具體實現如下：

在壓力溶彈的杯中滴入水潤濕樣品并加入濃硝酸1～3ml、30％過氧化氫1～2ml，然后將溶杯放入壓力溶彈內膽中擰緊蓋。

進一步，所述放入烘箱中熱處理，待壓力溶彈冷卻后取出，將樣品溶液定容于合適體積的容量瓶中，上機測定步驟的具體實現如下：

放入烘箱中在100～150℃溫度條件下恒溫4h，待壓力溶彈冷卻后取出，將樣品溶液定容于合適體積的容量瓶中，上機測定。

本發明的有益效果是：采用壓力溶彈處理樣品，由于是密閉消解樣品，不但避免對環境的污染，而且也避免了易揮發元素硼的損失，使得含量測定更加準確。

附圖說明

圖1為本發明一種測定硼化無灰中硼元素含量的方法流程示意圖。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

如圖1所示，一種硼化無灰中硼元素含量的方法，包括如下步驟：

儀器工作條件設定與準備；

將一定容量硼標準溶液逐級稀釋為若干份；分別精密吸取若干標準稀釋溶液，以試劑空白為參考上機測定，并繪制標準曲線；

準確稱取硼化無灰樣品于壓力溶彈的杯中；

在壓力溶彈的杯中滴入水潤濕樣品并加入濃硝酸、過氧化氫，然后將溶杯放入壓力溶彈內膽中擰緊蓋；

放入烘箱中熱處理，待壓力溶彈冷卻后取出，將樣品溶液定容于合適體積的容量瓶中，上機測定。

實施例1：

將等離子體原子發射光譜儀、壓力溶彈、電熱恒溫干燥箱進行條件設定，其中等離子體原子發射光譜儀RF發生器設定參數為：入射功率1000Kw；載氣流量：0.651/min；進樣速率：1ml/min；觀測高度：在感應線圈15mm處；光譜帶寬0.044nm；將100ug/g硼標準溶液逐級稀釋為10.0、0.20、0.50、ug/gB；分別精密吸取10.0、0.20、0.50、ug/gB標準稀釋溶液，以試劑空白為參考上機測定，并繪制標準曲線；準確稱取硼化無灰樣品于壓力溶彈的杯中；在壓力溶彈的杯中滴入水潤濕樣品并加入濃硝酸1ml、30％過氧化氫1ml，然后將溶杯放入壓力溶彈內膽中擰緊蓋；放入烘箱中在100℃溫度條件下恒溫4h，待壓力溶彈冷卻后取出，將樣品溶液定容于合適體積的容量瓶中，上機測定。

實施例2：