[發明專利]一種超低鈉高硅納米ZSM-5分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201410645467.1
• 申請日: 2014-11-10
• 公開（公告）號: CN104386707A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 于海斌;裴仁彥;汪洋;臧甲忠;王銀斌;郭春壘;張耀日;霍志萍;張雪梅;彭曉偉
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種超低鈉高硅納米ZSM-5分子篩的合成方法，其特征在于：包括步驟：

1)將NaOH攪拌溶解于去離子水中，緩慢加入硅源選擇自水玻璃、硅溶膠、白碳黑中的一種；其中摩爾比Na₂O:SiO₂:H₂O＝0.08～0.2:1:20～26，控制硅溶膠滴加速度約為50克/分鐘；

2)待步驟1)的硅溶膠在堿液中分散均勻后，將模板劑選擇自二甲胺、二乙胺、乙二胺、TEAC中的一種，和鋁源選擇自偏鋁酸鈉、鋁酸鈉、硫酸鋁中的一種，分別以少量水溶解，繼續緩慢的在攪拌過程中加入步驟1)的溶膠中，其中投料硅鋁比在80～240范圍內，模板劑用量為模板劑與氧化硅摩爾比為0.05～0.1，將該溶膠體系在室溫下陳化8小時；

3)將步驟2)中的溶膠轉移至高壓動態攪拌反應釜中進行程序升溫水熱晶化，升溫速率為每分鐘2℃，首先控制溫度在110～130℃時預晶化3小時后，升溫至晶化溫度180±10℃，晶化時間40～80小時，機械攪拌轉速為每分鐘300～450轉；水熱晶化好的反應物經常規的過濾、洗滌、干燥、焙燒即得到產品氫型ZSM-5分子篩。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：其中步驟1)中所述的硅源是硅溶膠；所述硅溶膠中SiO₂含量為30％質量分數；其中步驟(2)中所述的模板劑是四乙基氯化銨；所述的鋁源是硫酸鋁。