[發明專利]二環己基并18冠6的改進合成工藝

在審

• 申請號: 201410636409.2
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN105646443A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 呂艷
• 申請（專利權）人: 呂艷
• 主分類號: C07D323/00
• 分類號: C07D323/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種二環己基并18冠6的改進合成工藝。

背景技術

二環己基并18冠6的合成工藝至少包括過濾、濃縮、結晶等過程。在目前二環己基并18冠6的合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的二環己基并18冠6成品純度低，反應剩余物不可以回收利用，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。

發明內容

為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種二環己基并18冠6的改進合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的二環己基并18冠6產品純度大，適合工業化生產。

本發明提供的二環己基并18冠6的改進合成工藝，包括以下步驟：

（1）迅速升溫至150～170℃之間反應，反應產生的酸氣導入堿液吸收，無酸氣逸出時結束反應，通過減壓蒸餾純化雙(2-氯乙基)醚產品；

（2）中間體二苯并18冠6的制備：鄰苯二酚、正丁醇、四丁基溴化胺一次加入，三者摩爾比1∶(8～11)∶(0.02～0.04)；氫氧化鈉及雙(2-氯乙基)醚分兩次加入，第一次加入量可為20～80％(質量)，其中氫氧化鈉和雙(2-氯乙基)醚與鄰苯二酚的摩爾比為(4.1～4.5)∶(1～1.2)∶1，回流15小時以上后停止；

（3）將體系酸化至酸性后蒸出正丁醇，得到的產物用丙酮稀釋，抽濾得到固體，用水洗滌后得粗二苯并18冠6產品；

（4）用甲苯重結晶得到二苯并18冠6產品；

（5）二環己基并18冠6的制備：采用新制備并活化的酸性picher-釕為催化劑，用重蒸正丁醇作為溶劑，二苯并18冠6加氫還原反應生成目標產物二環己基并18冠6，加氫反應的溫度嚴格控制在130～140℃之間，氫氣壓力為3～10MPa；

（6）反應結束后得到的混和物經過濾、濃縮及柱層析提純得到二環己基并18冠6產品。

本發明提供的二環己基并18冠6的改進合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備二環己基并18冠6工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。

具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的二環己基并18冠6的改進合成工藝進行詳細的說明。

實施例

本實施例的二環己基并18冠6的改進合成工藝，包括以下步驟：

（1）迅速升溫至170℃之間反應，反應產生的酸氣導入堿液吸收，無酸氣逸出時結束反應，通過減壓蒸餾純化雙(2-氯乙基)醚產品；

（2）中間體二苯并18冠6的制備：鄰苯二酚、正丁醇、四丁基溴化胺一次加入，三者摩爾比1∶8∶0.04；氫氧化鈉及雙(2-氯乙基)醚分兩次加入，第一次加入量可為20～80％(質量)，其中氫氧化鈉和雙(2-氯乙基)醚與鄰苯二酚的摩爾比為4.1∶1.2∶1，回流15小時以上后停止；

（3）將體系酸化至酸性后蒸出正丁醇，得到的產物用丙酮稀釋，抽濾得到固體，用水洗滌后得粗二苯并18冠6產品；

（4）用甲苯重結晶得到二苯并18冠6產品；

（5）二環己基并18冠6的制備：采用新制備并活化的酸性picher-釕為催化劑，用重蒸正丁醇作為溶劑，二苯并18冠6加氫還原反應生成目標產物二環己基并18冠6，加氫反應的溫度嚴格控制在140℃之間，氫氣壓力為3MPa；

（6）反應結束后得到的混和物經過濾、濃縮及柱層析提純得到二環己基并18冠6產品。

二環己基并18冠6的改進合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，更好的實現了產品的工業化生產。