[發明專利]二環己基并18冠6的改進合成工藝在審
| 申請號： | 201410636409.2 | 申請日： | 2014-11-13 |
| 公開（公告）號： | CN105646443A | 公開（公告）日： | 2016-06-08 |
| 發明（設計）人： | 呂艷 | 申請（專利權）人： | 呂艷 |
| 主分類號： | C07D323/00 | 分類號： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266300 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 環己基 18 改進 合成 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種二環己基并18冠6的改進合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
（1）迅速升溫至150～170℃之間反應，反應產生的酸氣導入堿液吸收，無酸氣逸出時結束反應，通過減壓蒸餾純化雙(2-氯乙基)醚產品；
（2）中間體二苯并18冠6的制備：鄰苯二酚、正丁醇、四丁基溴化胺一次加入，三者摩爾比1∶(8～11)∶(0.02～0.04)；氫氧化鈉及雙(2-氯乙基)醚分兩次加入，第一次加入量可為20～80％(質量)，其中氫氧化鈉和雙(2-氯乙基)醚與鄰苯二酚的摩爾比為(4.1～4.5)∶(1～1.2)∶1，回流15小時以上后停止；
（3）將體系酸化至酸性后蒸出正丁醇，得到的產物用丙酮稀釋，抽濾得到固體，用水洗滌后得粗二苯并18冠6產品；
（4）用甲苯重結晶得到二苯并18冠6產品；
（5）二環己基并18冠6的制備：采用新制備并活化的酸性picher-釕為催化劑，用重蒸正丁醇作為溶劑，二苯并18冠6加氫還原反應生成目標產物二環己基并18冠6，加氫反應的溫度嚴格控制在130～140℃之間，氫氣壓力為3～10MPa；
（6）反應結束后得到的混和物經過濾、濃縮及柱層析提純得到二環己基并18冠6產品。
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