[發明專利]負載納米二氧化鈦的纖維的制備方法及其得到的纖維有效

申請號：	201410635047.5	申請日：	2014-11-12
公開（公告）號：	CN104452268A	公開（公告）日：	2015-03-25
發明（設計）人：	季英超;王迎;施楣梧;鄭來久;羅成維;李紅;王秋紅	申請（專利權）人：	大連工業大學
主分類號：	D06M11/46	分類號：	D06M11/46;B01D39/16
代理公司：	大連東方專利代理有限責任公司 21212	代理人：	趙淑梅;李馨
地址：	116034 遼***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	負載納米氧化纖維制備方法及其得到
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及負載納米二氧化鈦的纖維的制備方法，特別涉及一種通過超臨界二氧化碳技術制備負載納米二氧化鈦纖維的方法及其得到的纖維。

背景技術

納米二氧化鈦具有良好的多重敏感性、氧化活性高、化學穩定性好、對人體無毒無副作用、對環境無污染等特點，在醫藥、化工、機械、生物學、生物傳感器等領域中均有應用，而且隨著科技的發展，近些年來，二氧化鈦在光觸媒領域也有廣泛應用，并對二氧化鈦的光感應性，分散性，成膜性，也提出了更高的要求。

在抗菌領域，利用納米TiO₂光催化產生的光生電子與光生空穴與催化劑表面吸附的水或羥基形成具有強氧化性的活性羥基或超氧離子，與細菌細胞或細菌內組分進行生化反應徹底殺死細菌，同時降解細菌釋放出的有毒復合物，防止內毒素引起二次污染。利用納米TiO₂制成了抗菌陶瓷、抗菌塑料、抗菌涂料、抗菌自潔玻璃和抗菌纖維等制品。另外，納米二氧化鈦還能起到防霉和凈化空氣等功能。Hu?C[Hu?C,Guo?J,Qu?J,Hu?X.Photocatalytic?degradation?of?pathogenic?bacteria?with?AgI/TiO₂under?visible?light?irradiation.Environmental?Science?Technology.2007.4.23(9):4982-7]等人對AgI/TiO₂復合的光催化劑的殺菌性能進行了研究，在可見光照射下，該催化劑能高效殺死大腸桿菌和葡萄球菌，檢測表明，細菌被完全分解為碳的氧化物或小分子有機物，從而實現了抗菌殺菌功能。

現有技術中通常采用熔體共混法來制備二氧化鈦/聚丙烯復合材料，例如田明[童玉清，田明，徐瑞芬等.新型的高殺菌納米二氧化鈦/聚丙烯復合材料的結構和物理特性研究.復合材料學報.2003.10.20(5)：88-94]等人采用納米二氧化鈦粉體，利用熔體共混方式制備納米二氧化鈦/聚丙烯復合材料，其優點是納米二氧化鈦在聚丙烯中分散性較好，抗菌殺菌作用好，缺點是納米二氧化鈦顆粒大小不勻，使聚丙烯結晶度下降，拉伸強度降低，強力下降，并且二氧化鈦對聚丙烯有一定降解作用。劉青山[劉青山，嚴玉蓉，趙耀明.納米二氧化鈦催化光降解聚丙烯纖維的研究.合成材料老化與應用.2005.34(1):8-13]等人采用在聚丙烯中加入0.3～1.5wt％的銳鈦礦型納米二氧化鈦共混熔融紡絲紡制成纖維，進行了光氧化降解性能研究。

目前，采用超臨界二氧化碳技術將納米二氧化鈦負載在聚丙烯纖維或其他纖維上的方法上的還未有相關文獻提及，這也是本發明的特點所在。

發明內容

為了解決現有技術中采用超臨界二氧化碳技術將納米二氧化鈦負載在纖維上的空缺問題，本發明公開一種通過超臨界二氧化碳納米二氧化鈦負載在纖維上的方法，具有工藝流程短、效率高、消耗能源少、資源循環利用、對環境無污染、固著牢固等優點。

對本發明的技術方案為：負載納米二氧化鈦的纖維的制備方法，具體操作步驟如下：

(1)制備納米二氧化鈦分散液

將納米二氧化鈦、表面活性劑、分散劑、溶劑混合，調節pH值為2～12，超聲波超聲分散5～40分鐘，得到納米二氧化鈦分散液；

(2)超臨界二氧化碳負載納米二氧化鈦

將纖維放入納米二氧化鈦分散液中浸軋后，放入超臨界二氧化碳反應釜中反應0.5～4小時，冷卻得到負載納米二氧化鈦的纖維。

優選地，所述納米二氧化鈦為銳鈦礦型，粒徑為20～100納米。

優選地，所述步驟(1)中，所述表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚，所述分散劑為聚乙二醇或高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，所述溶劑是質量分數為10～40％的乙醇溶液。

優選地，所述步驟(1)中，納米二氧化鈦:分散劑:表面活性劑:有機溶劑的質量比為1～10:1～5:1～5:200～1000。

優選地，所述浸軋工藝為二浸二壓，浸泡時間為5～40min，纖維經浸泡后擠壓，帶液率為130～230％。