[發(fā)明專利]一種松脂酸銅原藥、制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410633264.0
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104478705A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 藍(lán)宏彥;和立蓮;譚仁景;韋慶書;梁永星;韋薇;譚仁衛(wèi);鄧欣毅
• 申請（專利權(quán)）人: 柳州市惠農(nóng)化工有限公司
• 主分類號: C07C61/39
• 分類號: C07C61/39;C07C51/41;A01N37/10;A01N25/12;A01N25/04;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，具體的說涉及一種松脂酸銅原藥、制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

銅制劑殺菌劑，具有開發(fā)應(yīng)用時間最早、使用時間最長、施用面積最大、殺菌效果好、用途廣等特點(diǎn)。此類殺菌劑既能防治真菌性病害，又能防治細(xì)菌性病害；既有保護(hù)作用，又有預(yù)防作用，且兼具一定的治療和鏟除作用；既可用于愈合傷口，也可以用于殺菌消炎。主要分為無機(jī)銅殺菌劑和有機(jī)銅殺菌劑。然而長期連續(xù)使用無機(jī)銅殺菌劑存在一個不容忽視的問題，即易誘發(fā)螨類增殖而造成螨類為害。根據(jù)多年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，長期使用無機(jī)銅殺菌劑防治棉花的角斑病、苗期炭疽病、立枯病，易引起棉葉螨早發(fā)、多發(fā)，造成棉花落葉″垮稈″；針對豆類，辣椒、番茄、茄子等蔬菜，施用無機(jī)銅殺菌劑來防治疫病、炭疽病、青枯病等時，易引起茶黃螨大量產(chǎn)卵、增殖，導(dǎo)致葉片干枯脫落。并且無機(jī)銅試劑使用過程中容易產(chǎn)生藥害，從而影響作物生產(chǎn)及豐收。

有機(jī)銅殺菌劑中最常見的一種是松脂酸銅類殺菌劑。松脂酸銅(copper?abietate)，化名稱1，2，3，4，4a，9，10，10a-八氫-1，4a-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲羧酸銅，結(jié)構(gòu)式為：

松脂酸銅是最高效的有機(jī)銅殺菌劑，對真菌、細(xì)菌性病害有很好的預(yù)防和治療作用，對潰瘍病、疫病、霜霉病、炭疽病、枯萎病、葉斑病、根腐病、銹病等幾十種病害有很好的防治效果，是一種新型高效廣譜殺菌劑。松脂酸銅具有很強(qiáng)的粘著性、展布性和滲透性，耐雨水沖刷，對植物安全、不產(chǎn)生藥害、無公害、無殘留，對人畜毒性低。對植物安全，不易產(chǎn)生藥害，是一種很有推廣應(yīng)用價值的新型高效殺菌劑。

松脂酸銅原藥是指用于生產(chǎn)松脂酸銅類農(nóng)藥制劑的原料藥物，是其中的有效成份。目前，尚未查到松脂酸銅原藥合成的相關(guān)專利和文獻(xiàn)報道，目前國內(nèi)松脂酸銅原藥含量最高達(dá)到35％，并且劑型為乳狀，從而限制了松脂酸銅做成可濕性粉劑及高含量劑型。

本發(fā)明合成的塊狀松脂酸銅原藥，其中松脂酸銅的含量高達(dá)89％以上，更適用于制備高含量多種劑型的松脂酸銅殺菌劑產(chǎn)品，填補(bǔ)國際、國內(nèi)領(lǐng)域的空白。本發(fā)明生產(chǎn)過程所用原料為松香、氫氧化銅、有機(jī)容劑、有機(jī)酸、催化劑，其中有溶劑及反應(yīng)生成的水可回收再用。本發(fā)明在生產(chǎn)過程中無廢渣、廢氣、廢水產(chǎn)生。松香是可再生資源，這也保證資源穩(wěn)定。所以本發(fā)明產(chǎn)品是對環(huán)境友好產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，鑒于現(xiàn)有技術(shù)中松脂酸銅原藥劑型單一且松脂酸銅含量低的問題，提供一種松脂酸銅原藥合成配方及制備方法，通過工藝技術(shù)改進(jìn)、原料選擇、原料配方選擇提高了松脂酸銅原藥中松脂酸銅的含量并且制備了塊狀松脂酸銅原藥。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種松脂酸銅原藥，由以下重量份的組份制備：10-80重量份松香、1-40重量份無機(jī)銅、1-40重量份有機(jī)酸、2-50重量份有機(jī)溶劑、0.01-0.5重量份催化劑。

所述無機(jī)銅為氫氧化銅、硫酸銅、氯化銅中的一種或幾種。

所述有機(jī)酸為冰乙酸、甲酸、檸檬酸中的一種或幾種。

所述有機(jī)溶劑為二甲苯、甲苯、三甲苯、純苯中的一種或幾種。

所述催化劑為硫酸、乙醇、冰乙酸、水、鹽酸中的兩種以上。

一種應(yīng)用上述松脂酸銅原藥合成配方的松脂酸銅原藥制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)稱取10-80重量份松香、2-50重量份有機(jī)溶劑、1-40重量份有機(jī)酸，加入帶有真空回流裝置的反應(yīng)釜中，啟動回流裝置，50-80℃加熱攪拌，混合均勻，使松香完全溶解；

2)加入1-40重量份無機(jī)銅，加入0.01-0.5重量份催化劑，加熱攪拌，進(jìn)行催化反應(yīng)，催化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120℃-170℃，反應(yīng)時間為4-5小時；

3)完全回收冷凝液后，出料；

4)冷卻，獲得塊狀松脂酸銅原藥。

本發(fā)明的有益效果是：

1)本發(fā)明使用松香為原料，松香屬于可再生資源，在生產(chǎn)過程中無廢渣、廢氣、廢氣產(chǎn)生；

2)本發(fā)明所制備的松脂酸銅原藥的劑型為塊狀固體并且松脂酸銅含量高，可以通過本發(fā)明所述的松脂酸銅原藥，制備任何劑型的高含量的松脂酸銅類殺菌劑，例如利用本發(fā)明的松脂酸銅原藥生產(chǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％松脂酸銅懸浮劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％松脂酸銅可濕性粉劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％松脂酸銅乳油；

3)本發(fā)明所制備的松脂酸銅原藥對植物安全，不易出現(xiàn)藥害，同時還可以對植物作微肥補(bǔ)銅作用，有利于作物的高產(chǎn)。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。