[發(fā)明專利]一種合成3,5-二溴對(duì)甲苯磺酰氯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410632890.8
• 申請(qǐng)日: 2014-11-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104447433A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董燕敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C309/88
• 分類號(hào): C07C309/88;C07C303/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種合成3,5-二溴對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于3,5-二溴甲苯的合成方法為：

(1)在反應(yīng)瓶中加入20g的甲苯，在冰水浴狀態(tài)下滴加14ml0.62mol/L的硝酸和8ml0.98mol/L的濃硫酸，反應(yīng)40分鐘得到對(duì)本基甲苯；

(2)再在反應(yīng)瓶中放入5g鐵粉(催化)，然后迅速滴加10ml0.19mol/L的鹽酸緩慢攪拌3分鐘，加熱至80℃保持20分鐘得到對(duì)甲苯胺；

(3)在溶液中加入3g溴單質(zhì)，繼續(xù)保持80℃10分鐘，停止反應(yīng)。待溶液冷卻至室溫，在溶液中緩慢滴加16mL0.66moL/L的亞硝酸鈉水溶液(重氮化處理)和5ml0.19mol/L的鹽酸，升溫至110℃，充分反應(yīng)得到氯化重氮-4-甲醛-2,6-二溴苯。

(4)在反應(yīng)完全的溶液中加入次磷酸(H₃PO₂),高溫回流，2小時(shí)后，萃取，蒸干得到18.22g的3,5-二溴甲苯備用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成2-氟-5-溴對(duì)苯二甲酸的方法，其特征在于：

(1)在裝有恒壓漏斗、攪拌器、冷凝器、溫度計(jì)的四口燒瓶中加入制備好的15g3,5二溴甲苯，升溫至100-110℃，慢慢滴加濃硫酸30ml0.5mol/L的濃硫酸，滴完后，在沸點(diǎn)溫度下繼續(xù)反應(yīng)；

(2)在反應(yīng)過(guò)程中生成的水和3,5-二溴甲苯不斷被蒸出，經(jīng)冷凝后進(jìn)入油水分離器，經(jīng)脫水后再次進(jìn)入反應(yīng)器中，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出過(guò)量的3,5二溴甲苯，降溫，將反應(yīng)物倒入200ml水中，得到的3,5-二溴甲苯磺酸結(jié)晶析出，過(guò)濾烘干得到10.98g3,5-二溴對(duì)甲苯磺酸。

(3)在四口反應(yīng)瓶中一次加入40ml四氯化碳，10.5g3,5二溴對(duì)甲苯磺酸，0.8g硫磺粉，攪拌升溫至60℃，開(kāi)始通入氯氣，5小時(shí)后停止通入氯氣，攪拌1小時(shí)后，再通入2小時(shí)氯氣，反應(yīng)結(jié)束后，回收溶劑，反應(yīng)物倒入冰水中，過(guò)濾烘干得到8.55g3,5-二溴對(duì)甲苯磺酰。