[發(fā)明專利]一種銀杏葉中黃酮素的提取方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410631856.9
• 申請(qǐng)日: 2014-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN104435017A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董燕敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K36/16
• 分類號(hào): A61K36/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提取方法，特別是一種銀杏葉中黃酮素的提取方法。

背景技術(shù)

銀杏樹是一種多年草木樹種，由于地質(zhì)演變和氣候變化，目前所存甚少，亦有“活化石”之稱。經(jīng)國內(nèi)外大量研究表明，從銀杏葉中提取的有效成分-黃銅類化合物，能夠防止心腦血管疾病、老年癡呆癥、對(duì)支氣管炎哮喘、皮膚病、脫發(fā)也有顯著療效，還有促進(jìn)人體血液循環(huán)、腦代謝、消炎、抗氧化、調(diào)節(jié)生理功能。同時(shí)銀杏葉提取物可用于研制營養(yǎng)保健品和化妝品等，所以銀杏葉有效成分的研究與開發(fā)越來越引起國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注，銀杏柿子醋飲料就是其中一種銀杏保健飲料，它是在柿子醋基礎(chǔ)上添加銀杏葉提取液，蜂蜜等調(diào)配而成的。

銀杏葉中黃酮類化合物的提取方式有水煮、超臨界CO₂萃取法和有機(jī)溶劑萃取法。水煮法此方法具有設(shè)備簡單、成本低且對(duì)環(huán)境和人類無毒害的特點(diǎn)，但提取率偏低，雜質(zhì)含量高，后處理難度大。有機(jī)溶劑尤其是酮、醇提取法，是相當(dāng)經(jīng)典的方法。比如用丙酮作為提取劑的方法有：(1)四氯化碳萃取法(2)氫氧化鉛沉淀法。(1)法工藝產(chǎn)品黃酮素含量太低，達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)；(2)法雖然能較好的從銀杏葉中提取出有效成分含量較高的的提取物，但它們存在很多缺點(diǎn)。例如，使用了丁酮，四氯化碳等有害溶劑等，產(chǎn)品中無法避免這些物質(zhì)的殘留，操作復(fù)雜和步驟多，導(dǎo)致抽綠地且最終制品的質(zhì)量不夠穩(wěn)定，超臨界萃取法具有產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好、有效成分破壞少、無溶劑殘留、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。但是超臨界流體萃取法設(shè)備規(guī)模較大、技術(shù)要求高、投資大、安全操作要求高、難以用于大規(guī)模的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)的抽取率低、投資大、雜質(zhì)含量高及影響產(chǎn)品品質(zhì)等問題，提出了一種銀杏葉中黃酮素提取方法，該方法抽取率高、投資成本少、無品質(zhì)影響等問題。

為了達(dá)成上述目的，采用的具體技術(shù)方案是：

(1)將銀杏葉洗凈，用50-60W的紫外燈照射1-2h，待銀杏葉萎凋，失水率為70％-80％停止光照，再將其放入恒溫爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于40-45℃下干燥1-2h；

(2)將干燥后的銀杏葉取出放入氣流粉碎機(jī)中粉碎過篩，篩出其內(nèi)徑為100nm；

(3)用濃度為70％的乙醇溶液銨料液比1:15混合均勻，將溫控水浴鍋設(shè)定為65℃浸提1h后，在65℃的水浴鍋中超聲波輔助提取3次，每次震蕩10min；

(4)將上述的提取的溶液中加入20g的硅藻土進(jìn)行過濾；

(5)將收取到的濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于65℃下進(jìn)行減壓蒸餾直至殘留少數(shù)水分，所提物質(zhì)為膏狀；

(6)用dH₂O重新溶解并過濾，定容至100mL，用100mL二氯甲烷進(jìn)行萃取3次，再經(jīng)樹脂純化，洗脫，所得的脫溶液回收乙醇后，再用乙醇結(jié)晶得到銀杏內(nèi)酯類化合物；

(7)將銀杏內(nèi)酯類化合物結(jié)晶上硅膠柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脫，分段收集洗脫液，最后將洗脫后的溶液于60℃下再次進(jìn)行減壓濃縮，即得到紅色黏稠的黃酮素。

本發(fā)明具有的顯著優(yōu)勢在于：

1、利用紫外光的照射，在沒有破壞銀杏葉原有的物質(zhì)條件下，使其失去水分，有利于內(nèi)部有機(jī)物質(zhì)的分離；

2、該發(fā)明萃取的黃酮素抽取率高，無需高壓條件下用超臨界流體進(jìn)行萃取。

具體實(shí)施方案

(1)將銀杏葉洗凈，用50-60W的紫外燈照射1-2h，待銀杏葉萎凋，失水率為70％-80％停止光照，再將其放入恒溫爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于40-45℃下干燥1-2h；

(2)將干燥后的銀杏葉取出放入氣流粉碎機(jī)中粉碎過篩，篩出其內(nèi)徑為100nm；

(3)用濃度為70％的乙醇溶液銨料液比1:15混合均勻，將溫控水浴鍋設(shè)定為65℃浸提1h后，在65℃的水浴鍋中超聲波輔助提取3次，每次震蕩10min；

(4)將上述的提取的溶液中加入20g的硅藻土進(jìn)行過濾；

(5)將收取到的濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于65℃下進(jìn)行減壓蒸餾直至殘留少數(shù)水分，所提物質(zhì)為膏狀；

(6)用dH₂O重新溶解并過濾，定容至100mL，用100mL二氯甲烷進(jìn)行萃取3次，再經(jīng)樹脂純化，洗脫，所得的脫溶液回收乙醇后，再用乙醇結(jié)晶得到銀杏內(nèi)酯類化合物；

(7)將銀杏內(nèi)酯類化合物結(jié)晶上硅膠柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脫，分段收集洗脫液，最后將洗脫后的溶液于60℃下再次進(jìn)行減壓濃縮，即得到紅色黏稠的黃酮素。

實(shí)例1