[發明專利]氯乙酸生產中副產酸鹽中硫酸鹽的處理方法

無效

• 申請號: 201410630129.0
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104445073A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 張志杰;韓根生;徐書建;王成雄;肖紅
• 申請（專利權）人: 許昌東方化工有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司 41102
• 代理人: 辛國瑞

技術領域

本發明涉及一種氯乙酸生產中副產鹽酸中硫酸鹽的處理方法，屬化工生產技術領域，尤其與氯乙酸生產中、從氯化釜排放的尾氣獲得鹽酸的方法有關。

背景技術

氯乙酸是醫藥、農藥的中間體，市場前景廣闊。公知的氯乙酸生產過程副產鹽酸的回收方法是：

氯化釜（通氯）→氯化氫→吸收→鹽酸

由上述生產工藝可知，從氯化釜排出的尾氣經過吸收后，得到副產品鹽酸，而鹽酸中的硫酸鹽沒有回收，因此該方法取得的鹽酸中硫酸鹽含量較高，一般在1.0%-1.5%，不但影響鹽酸的顏色及外觀，而且使鹽酸的使用范圍受限。

發明內容

針對使用原材料冰醋酸硫磺催化法生產中副產品鹽酸的回收工藝存在的硫酸鹽含量高、影響鹽酸的顏色及外觀、使鹽酸的使用范圍受到限制等缺陷，本發明提供了一種氯乙酸生產過程中副產鹽酸中硫酸鹽的處理方法，利用該方法處理硫酸鹽得到的副產鹽酸，硫酸鹽含量低，外觀顏色明顯變淺，提高了鹽酸的質量。

為實現本發明的目的采取了如下技術方案：

一種氯乙酸生產中副產酸鹽中硫酸鹽的處理方法，其特征包括如下步驟：

氯化釜（通氯）→氯化氫→除硫塔→水洗→吸收→鹽酸。

所述除硫塔內的溫度為300℃～400℃、除硫塔內的壓力0.15Mpa～0.18Mpa，處理時間15～30分鐘。

本發明將廢氣氯化氫進入300℃～400℃的除硫塔內進行處理，保持除硫塔的壓力0.15Mpa～0.18Mpa，處理時間15～30分鐘，可得到高質量的鹽酸。

具體生產工藝舉例如下：

氯乙酸的生產：取冰醋酸80kg～100kg，加入硫磺催化劑1.5kg～1.9kg，升溫至68℃～72℃，開始通入氯氣。當密度到1.25?g/cm³～1.30g/cm³后，關閉冷卻水，減少通氯量，壓力在0.10Mpa～0.12?Mpa。當密度達到1.34?g/cm³?～1.36?g/cm³后，關掉氯氣，氯化總時間1.5～2小時，再升溫至100℃～105℃保持5～10分鐘，然后脫氣、結晶，得氯乙酸產品。

氯乙酸生產中副產酸鹽中硫酸鹽的處理方法：

將上述氯乙酸生產氯化反應過程中排放含氯化氫的尾氣（即上述工藝中結晶前的脫氣）經過300℃～400℃的除硫塔內，在除硫塔的壓力為0.15Mpa～0.18Mpa下，處理15～30分鐘，使尾氣中的一氯化硫分解成單質硫，再經過水洗塔洗滌進一步處理，然后吸收，可回收含量為31%的副產鹽酸，鹽酸產品中的硫酸鹽（以SO₄^2-計）的質量分數小于0.03%,產品外觀顏色明顯變淺，達到GB320-2006工業合成鹽酸一等品的要求。

上述生產工藝中的經過水洗塔洗滌進一步處理，然后吸收工藝是傳統的生產步驟。

本發明的特點是處理方法簡單，操作容易；其顯著優點是處理后的鹽酸中硫酸鹽的含量大大降低，提高了副產鹽酸的質量。

具體實施方式

下面結合實施例進一步詳細說明本發明的技術特征：

實施例1：

取冰醋酸100kg，加入硫磺催化劑1.9kg，升溫至72℃，開始通入氯氣。當密度到1.30g/cm³后，關閉冷卻水，通氯量減少，壓力在0.12Mpa左右。當密度達到1.36?g/cm³后，關掉氯氣，氯化總時間約兩小時，再升溫至105℃五分鐘，脫氣，結晶，得氯乙酸產品。

氯化反應過程中的尾氣經過除硫塔350℃、壓力＜0.15Mpa,使尾氣中的一氯化硫分解成單質硫，分解20分鐘，再經過水洗塔洗滌進一步處理，然后吸收可回收含量為31%的副產鹽酸，鹽酸產品中的硫酸鹽（以SO₄^2-計）的質量分數小于0.03%,產品外觀顏色明顯變淺，達到GB320-2006工業合成鹽酸一等品的要求。

氯化反應過程中的尾氣經本發明工藝處理后，大大降低了副產鹽酸中硫酸鹽的含量，從而提高了副產鹽酸產品的質量，擴大了其使用范圍。