[發明專利]基于控制反應溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝在審
| 申請號: | 201410620330.0 | 申請日: | 2014-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN105622555A | 公開(公告)日: | 2016-06-01 |
| 發明(設計)人: | 張晶 | 申請(專利權)人: | 青島首泰農業科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/60 | 分類號: | C07D307/60 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266000 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 基于 控制 反應 溫度 十二 烯基丁二 酸酐 合成 工藝 | ||
技術領域
本發明屬于化工合成技術領域,具體涉及一種基于控制反應溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝。
背景技術
十二烯基丁二酸酐又稱十二烷基琥珀酸酐,分子量266.38。有直鏈型和支鏈型兩種,LDDSA用作環氧樹脂固化劑適用期長,刺激性小,固化物性能更優良。淺黃色透明油狀黏性液體,相對密度1.002。沸點180~182℃(0.67kPa)。折射率1.477。黏度(20℃)590mPa·S。由于分子結構中含有長的脂肪鏈,因此能為環氧樹脂固化物貢獻較好的韌性。溶于丙酮、甲苯、石油醚,不溶于水。低毒,LD503200mg/kg。在目前十二烯基丁二酸酐的合成工藝過程方法中,工藝流程不易于實施,生成的制備十二烯基丁二酸酐的合成工藝成品純度低,反應物單程轉化率低,制作工序復雜,生產效率低而且成本造價高,不適合大規模生產。
發明內容
為了克服現有技術領域存在的上述技術問題,本發明的目的在于,提供一種基于控制反應溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝,本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率,而且生成的十二烯基丁二酸酐的合成工藝產品純度大,適合工業化生產。
本發明提供的基于控制反應溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝,包括以下步驟:
(1)首先,聚異丁烯與馬來酸酐按一定摩爾比混合置于反應器中;
(2)向反應器內加入催化劑和引發劑,調節反應體系pH值;
(3)調節反應體系的溫度至100~120℃,攪拌使其在高溫下反應一段時間;
(4)反應結束后,在一定壓力下蒸餾出產品,冷卻一段時間,得到目標產品。
本發明提供的基于控制反應溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝,其有益效果在于,克服了現有技術制備固態生物藥工藝過程中工序較多,工作量大的問題,提高了工作效率;提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
具體實施方式
下面結合一個實施例,對本發明提供的基于控制反應溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝進行詳細的說明。
實施例
本實施例的基于控制反應溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝,包括以下步驟:
(1)首先,聚異丁烯與馬來酸酐按一定摩爾比混合置于反應器中;
(2)向反應器內加入催化劑和引發劑,調節反應體系pH值;
(3)調節反應體系的溫度至120℃,攪拌使其在高溫下反應一段時間;
(4)反應結束后,在一定壓力下蒸餾出產品,冷卻一段時間,得到目標產品。
基于控制反應溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝,無需進一步加工,工序簡單,而且對環境友好無污染,工藝流程易于實施,實現了產品的工業化生產。
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