[發(fā)明專(zhuān)利]己內(nèi)酰胺的精制方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410608339.X
• 申請(qǐng)日: 2014-11-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105622510A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐風(fēng)華;曠志剛;肖朝暉;李先華;曾紅霞;焦岳飛;柳亞妮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D223/10
• 分類(lèi)號(hào): C07D223/10;C07D201/16
• 代理公司: 長(zhǎng)沙科明知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 43203
• 代理人: 彭乃恩

1.一種己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供待精制的含己內(nèi)酰胺的苯溶液；

將所述含己內(nèi)酰胺的苯溶液加入第一溶劑中，充分混合后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液，所述第一溶劑與所述苯的摩爾比為1:10~10:1；

將所述濾液在常壓下蒸餾，去除苯和第一溶劑，得到熔融的粗己內(nèi)酰胺；及

將所述熔融的粗己內(nèi)酰胺加入第二溶劑中，充分溶解后在15℃~60℃結(jié)晶，離心分離后得到精制的己內(nèi)酰胺，所述熔融的粗己內(nèi)酰胺與所述第二溶劑的質(zhì)量比為1:3~2:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述第一溶劑與所述苯的摩爾比為1:1.2~2.2:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述第一溶劑為在40℃~50℃能溶解己內(nèi)酰胺且能溶解于水的醇類(lèi)溶劑，且所述醇類(lèi)溶劑的沸點(diǎn)低于268.5℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲醇或乙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述蒸餾的溫度為75℃~100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述蒸餾的溫度為80℃~90℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述熔融的粗己內(nèi)酰胺與所述第二溶劑的質(zhì)量比為1:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述第二溶劑為丙醚、丁醚、二異丙基醚、丙基丁基醚、C₆~C₁₂的直鏈烷烴、C₆~C₁₂的支鏈烷烴、C₆~C₁₂的環(huán)烷烴、C₆~C₁₂的直鏈鹵代烷烴、C₆~C₁₂的支鏈鹵代烷烴或C₆~C₁₂的鹵代環(huán)烷烴。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述第二溶劑為環(huán)己烷或氯代環(huán)己烷。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺的精制方法，其特征在于，所述含己內(nèi)酰胺的苯溶液由以下步驟制備：

將環(huán)己酮肟經(jīng)液相貝克曼重排，得到重排反應(yīng)液；及

將所述重排反應(yīng)液用苯萃取，得到所述含己內(nèi)酰胺的苯溶液。