[發明專利]熱致變色智能膜玻璃的制備方法

在審

• 申請號: 201410598415.3
• 申請日: 2014-10-30
• 公開（公告）號: CN104445987A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 金良茂;王蕓;湯永康;甘治平;王東;操芳芳;王萍萍;單傳麗;石麗芬
• 申請（專利權）人: 中國建材國際工程集團有限公司
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所 31251
• 代理人: 王法男

技術領域

本發明涉及熱致變色智能膜玻璃的制備方法，尤其是利用液相輥涂法，在移動的玻璃表面涂覆二氧化釩摻雜氧化物薄膜并進行后續熱處理，該薄膜主要應用于智能化玻璃，建筑幕墻、光學窗等領域。

背景技術

現有的幕墻玻璃、低輻射玻璃具有隔熱效果，且低輻射玻璃還克服了幕墻玻璃由于對可見光的高反射而造成光污染的這一缺點，但低輻射玻璃不能實現對室內溫度的智能化調節。最近，正在研制一種能夠根據環境的變化而改變太陽紅外輻射能量的智能鍍膜玻璃，它的主要技術是在玻璃上鍍制熱致變色VO2薄膜材料。利用智能玻璃可以按照需要調節進入室內的能量，能根據室內溫度自動調節對太陽光能的透過率。在冬天，當室內溫度低時，紅外光進入室內，提高室內溫度；在夏天室內溫度高時，智能窗玻璃自動降低紅外光的透過率，阻止室內溫度升高,起到冬暖夏涼的作用。這樣不僅改善了生活質量，也降低了能耗，所以在能源緊缺的今天意義非常重大。

中國專利CN1837061A闡述一種相變溫度可調的相變智能材料及其制備方法。該方法采用液相沉淀法制備摻雜二氧化釩前軀體，獲得了相變溫度可調的晶粒尺寸小于100納米的相變智能材料，但該方法的制得的材料為粉體材料，很難與建筑幕墻相結合，實用性有限；中國專利CN11966758闡述了一種氧化釩薄膜的制備方法。該方法通過反應離子濺射鍍膜工藝制備氧化釩薄膜，制備了性能優良的以二氧化釩為基礎的氧化釩混合相多晶薄膜，其電阻—溫度系數(TCR)在30℃時，達到3％以上，但該方法設備投資大，原材料價格昂貴，同時，該方法得到的樣品膜層尺寸較小，不宜進行工業化生產。

發明內容

本發明旨在克服上述方法存在的缺陷，實現簡單、低成本、大面積均勻制備熱智能鍍膜玻璃。

為了達成上述目的，本發明的提供了一種熱致變色智能膜玻璃的制備方法，包括如下步驟：(a)制備二氧化釩液體前驅物；(b)在所述二氧化釩液體前驅物中摻雜入摻雜前驅物，以形成摻雜二氧化釩液體前驅物；(c)利用液相輥涂法在玻璃基板上涂覆所述摻雜二氧化釩液體前驅物；及(d)對涂覆有所述氧化釩液體前驅物的玻璃基板進行熱處理，以形成二氧化釩摻雜氧化物薄膜。

一些實施例中，所述氧化釩液體前驅物的化學式為R_nVCl_4-n，其中R為直鏈或支鏈或環烷基，n＝0,1或2；釩源的化學式為R_nVCl_4-n。

一些實施例中，摻雜的成分有氟，鈮，鉬，或鎢。

一些實施例中，所述摻雜前驅物包括摻雜源的氣態前驅物包括三氟乙酸，氫氟酸，三氟化磷，WCl₆，W(OC₂H₅)₆，NbCl₅，TaCl₄，或MoCl₆等。

一些實施例中，所述二氧化釩液體前驅物液體前驅液中的溶劑是水，醇類，或其混合物。

一些實施例中，所述二氧化釩薄膜的厚度為30～120nm。

一些實施例中，所述玻璃基板和所述二氧化釩薄膜之間沉積有中間層。

一些實施例中，所述中間層的主要成分為二氧化硅。

一些實施例中，所述中間層的厚度為20～160nm。

一些實施例中，所述熱處理溫度為350～700℃，并且所述熱處理的時間不少于2分鐘。

本發明通過改變前驅物混合液的配方，可以控制膜層的質量，改善膜層的功能。本發明工藝簡單，設備及原料成本低，易于操作，便于工業化大批量生產。本發明采用合適的液體前驅物在移動的玻璃表面鍍制了二氧化釩摻雜氧化物薄膜，得到的智能薄膜具有接近室溫的相變轉化溫度、合適的可見光透過率等特點，完全可以應用于建筑幕墻或智能窗等節能領域。

附圖說明

結合附圖，通過下文的詳細說明，可更清楚地理解本發明的上述及其他特征和優點，其中：

圖1本發明實施例的制備方法的流程圖；

圖2為利用根據本發明實施例的制備方法制備得到的導電膜的示意圖；及

圖3為根據本發明實施例的制備方法的工藝流程示意圖。

具體實施方式

參見本發明具體實施例的附圖，下文將更詳細地描述本發明。然而，本發明可以以許多不同形式實現，并且不應解釋為受在此提出之實施例的限制。相反，提出這些實施例是為了達成充分及完整公開，并且使本技術領域的技術人員完全了解本發明的范圍。