[發明專利]一種次氯酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201410597651.3
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN105621360B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 余芳;朱劉;童培云
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01B11/06
• 分類號: C01B11/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 曹志霞

本發明涉及次氯酸鹽領域，公開了一種次氯酸鹽的制備方法，包括以下步驟：將RX溶于水，制得RX溶液或懸濁液，其中R＝Li或Na或K，X＝OH或NO₃或(1/2)SO₄或(1/2)CO₃；維持反應體系溫度范圍在0～25℃，將次氯酸鈣緩慢加入RX溶液或懸濁液中，攪拌同時滴加草酸溶液或通入二氧化碳，其中，次氯酸鈣:RX:草酸或二氧化碳的摩爾比為1:2:1；反應結束后過濾去除草酸鈣或碳酸鈣，濾液為RClO溶液；將RClO溶液蒸發結晶得到RClO。本發明使用次氯酸鈣，原料價廉易得，以固體形式存在，穩定，便于運輸、儲存。而后，以草酸或通入二氧化碳將鈣離子以沉淀形式去除，濾液中鈣離子濃度低，不會對產物造成污染。

技術領域

本發明涉及次氯酸鹽領域，具體涉及一種次氯酸鹽的制備方法，所述次氯酸鹽包括次氯酸鋰、次氯酸鈉、次氯酸鉀。

背景技術

次氯酸鹽含有次氯酸根離子，具有很強的氧化、殺菌能力，優于其他無機氯酸鹽和有機氯化合物，可以廣泛用于紡織、造紙等工業，也可用于游泳池水、餐具、食品及公共衛生設備的消毒。常見的次氯酸鹽包括次氯酸鈉(漂白劑)和次氯酸鈣(漂白粉)，都是很強的氧化劑。在半導體材料砷化鎵晶片的某些特殊制造工藝中，需要使用特殊角度的砷化鎵材料，例如晶體表面為(111)面、(211)面等特殊角度的砷化鎵材料。而現有拋光藥液對于(111)角度方向的腐蝕強度和速度與其它方向的差別很大，所以現有的拋光藥液很難將晶片拋成鏡面，即使拋成鏡面，也會在晶片表面形成腐蝕坑和孔洞等缺陷，結果造成在拋光(111)為主面的晶片時，出現腐蝕不均勻的現象，從而影響晶片表面的鏡面形成和表面質量。中國專利20120333650.9公開的拋光液主要成分為次氯酸鋰、碳酸氫鹽、硅溶膠。其中的成分次氯酸鋰具有如下優勢：1、在相同條件下，次氯酸鋰與其它次氯酸鹽(如次氯酸鈉)相比，氧化性更強，對半導體晶片的腐蝕性更好，因此拋光效果更好。2、在相同條件下，次氯酸鋰的穩定性更好，因此藥液的穩定性更好，使用過程中的分解較少，保證了藥液的使用效率。3、在相同條件下，次氯酸鋰的腐蝕更加均勻，因此對于半導體晶片特殊角度的腐蝕效果更好，不會造成拋光效果不均勻的問題，尤其對于砷化鎵這種各向異性的材料來說，次氯酸鋰相對于其它次氯酸鹽，各個方向的腐蝕都能均勻穩定。

現有技術中公開了次氯酸鹽的制備方法，US5102648、US5055285、US5194238分別公開了次氯酸鋰、次氯酸鉀、次氯酸鈉的制備方法，由次氯酸溶液分別與氫氧化鋰漿料、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液反應得到次氯酸鹽溶液，或經冷卻結晶干燥后得到次氯酸鹽。此方法使用原料次氯酸極不穩定，易光照或加熱分解，僅存在于溶液中，有非常刺鼻的氣味。US3171814公開的次氯酸鋰制備方法由氫氧化鋰與氯在氫氧化鈉存在下反應，生成次氯酸鋰和氯化鈉。此方法需進一步去除副產物氯化物。

因此，現有技術有待改進。

發明內容

針對上述存在的問題，提供了一種較為便捷的制備次氯酸鹽的方法。該方法使用的原料易得，且比次氯酸穩定得多，便于運輸、儲存，工作環境友好，較少出現刺鼻的氣味。另外，反應產物通過過濾方法即可除去副產物，方法簡便。

本發明為實現上述目的，采取以下技術方案予以實現：

一種次氯酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

(1)將RX溶于水，制得RX溶液或懸濁液，其中R＝Li或Na或K，X＝OH或NO₃或(1/2)SO₄或(1/2)CO₃；

(2)維持反應體系溫度范圍在0～25℃，將次氯酸鈣緩慢加入RX溶液或懸濁液中，攪拌同時滴加草酸溶液或通入二氧化碳，其中，次氯酸鈣:RX:草酸或二氧化碳的摩爾比為1:2:1；

(3)反應結束后過濾去除草酸鈣或碳酸鈣，濾液為RClO溶液；

(4)將RClO溶液蒸發結晶得到RClO。