[發(fā)明專利]一種次氯酸鹽的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410597651.3 | 申請日： | 2014-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN105621360B | 公開（公告）日： | 2018-06-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 余芳;朱劉;童培云 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B11/06 | 分類號： | C01B11/06 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 曹志霞 |
| 地址： | 511800 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 次氯酸鈣 次氯酸鹽 二氧化碳 草酸 鈣離子 懸濁液 去除 制備 溶液蒸發(fā)結(jié)晶 碳酸鈣 便于運輸 草酸溶液 沉淀形式 草酸鈣 摩爾比 滴加 過濾 儲存 污染 | ||
1.一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將RX溶于水，制得RX溶液或懸濁液，其中R＝Li或Na或K，X＝OH或NO3或(1/2)SO4或(1/2)CO3；
(2)維持反應(yīng)體系溫度范圍在0～25℃，將次氯酸鈣緩慢加入RX溶液或懸濁液中，攪拌同時滴加草酸溶液或通入二氧化碳，其中，次氯酸鈣:RX:草酸或二氧化碳的摩爾比為1:2:1；
(3)反應(yīng)結(jié)束后過濾去除草酸鈣或碳酸鈣，濾液為RClO溶液；
(4)將RClO溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到RClO。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，所述次氯酸鈣或次氯酸鈣和草酸投加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)30～60min后，結(jié)束反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系溫度范圍在5～15℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，所述草酸溶液的摩爾濃度為10％～12％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，所述草酸溶液為飽和草酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系置于冷水浴中維持溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，所述蒸發(fā)結(jié)晶具體如下：將RClO溶液在25～50℃以下，真空蒸發(fā)直到晶體析出，而后放入-20～5℃以下冷卻結(jié)晶，過濾得到晶體，母液繼續(xù)真空蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶；重復(fù)該步驟，直到母液無晶體析出。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟(4)所得的RClO通過真空干燥來干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種次氯酸鹽的制備方法，其特征在于，所述真空干燥的溫度為50～80℃。
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