[發(fā)明專利]吡喹酮合成工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410584542.8 | 申請(qǐng)日: | 2014-10-28 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN105622604A | 公開(kāi)(公告)日: | 2016-06-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 趙建英 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 趙建英 |
| 主分類號(hào): | C07D471/04 | 分類號(hào): | C07D471/04 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 266300 山東省*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 吡喹酮 合成 工藝 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工工藝領(lǐng)域,具體涉及一種吡喹酮合成工藝。
背景技術(shù)
吡喹酮合成工藝至少包括縮合、環(huán)化、?;然具^(guò)程。在目前的吡喹酮合成工藝中,工藝流程不易于實(shí)施,分離效率低,不能實(shí)現(xiàn)了原料的循環(huán)使用,制作工序復(fù)雜,生產(chǎn)效率低。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于,提供一種吡喹酮合成工藝,本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率,而且實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品質(zhì)量的保證。
本發(fā)明提供的吡喹酮合成工藝,包括以下步驟:
(1)由β-苯乙胺與氨基乙酰鹵鹽酸鹽,進(jìn)行縮合反應(yīng),生成中間體A:N-β-苯乙基氨基乙酰胺,縮合反應(yīng)溫度為-10℃~60℃;
(2)將所得中間體A與鹵代乙醛縮醇在堿性條件下,進(jìn)行縮合反應(yīng)生成中間體B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺,縮合反應(yīng)溫度為30~120℃;
(3)將所得中間體B在酸催化下環(huán)化生成中間體C:4-羰基-1,2,3,6,7,11b-六氫-4H-吡嗪基[2,1-a]異喹啉,環(huán)化溫度為-20℃~80℃;
?。?)將中間體C與環(huán)己甲酰氯,在-10℃~50℃反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物吡喹酮。
本發(fā)明提供的吡喹酮合成工藝,其有益效果在于,克服了現(xiàn)有技術(shù)制備吡喹酮的過(guò)程中工序較多,工作量大的問(wèn)題,提高了工作效率;提高了催化劑的利用率。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明提供的吡喹酮合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例
本實(shí)施例的吡喹酮合成工藝,包括以下步驟:
(1)由β-苯乙胺與氨基乙酰鹵鹽酸鹽,進(jìn)行縮合反應(yīng),生成中間體A:N-β-苯乙基氨基乙酰胺,縮合反應(yīng)溫度為60℃;
(2)將所得中間體A與鹵代乙醛縮醇在堿性條件下,進(jìn)行縮合反應(yīng)生成中間體B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺,縮合反應(yīng)溫度為120℃;
(3)將所得中間體B在酸催化下環(huán)化生成中間體C:4-羰基-1,2,3,6,7,11b-六氫-4H-吡嗪基[2,1-a]異喹啉,環(huán)化溫度為-20℃℃;
?。?)將中間體C與環(huán)己甲酰氯,在50℃反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物吡喹酮。
吡喹酮合成工藝,可直接制備出吡喹酮,無(wú)需進(jìn)一步加工,工序簡(jiǎn)單,測(cè)量數(shù)據(jù)精確,易于實(shí)施。
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