[發(fā)明專利]一種多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410579129.2
• 申請(qǐng)日: 2014-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN104312181A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱學(xué)青;楊東杰;熊文龍;黃錦浩;樓宏銘;鄧永紅;易聰華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L97/00
• 分類號(hào): C08L97/00;C08K3/36;C08H7/00
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒，其特征在于，其原料按質(zhì)量份計(jì)，包括：

2.一種多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將工業(yè)木質(zhì)素加入水中，達(dá)到以所述工業(yè)木質(zhì)素水溶液總質(zhì)量計(jì)工業(yè)木質(zhì)素質(zhì)量百分比濃度為10-40％，然后調(diào)節(jié)溶液的pH調(diào)節(jié)至8-12；加入多元醇和催化劑，升溫到70-90℃，滴加環(huán)氧鹵代烷，同時(shí)滴加堿性調(diào)節(jié)劑以維持反應(yīng)液pH為8-12，反應(yīng)2-4小時(shí)，得到多羥基化木質(zhì)素溶液；

(2)將步驟(1)得到的改性木質(zhì)素溶液加到質(zhì)量百分比濃度為1-10％的硅酸鈉水溶液，用弱酸調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為7-9，加熱到40-80℃下，反應(yīng)2-6小時(shí)，然后用強(qiáng)酸調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為3-5，繼續(xù)反應(yīng)0.5-2小時(shí)，陳化1-3小時(shí)，離心沉淀后，干燥后得到粉末狀產(chǎn)物，即為多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述的工業(yè)木質(zhì)素為一種或多種選自木漿堿木質(zhì)素、竹漿堿木質(zhì)素、麥草漿堿木質(zhì)素、蘆葦漿堿木質(zhì)素、蔗渣漿堿木質(zhì)素、龍須草漿堿木質(zhì)素、木漿黑液、竹漿黑液、麥草漿黑液、蘆葦漿黑液、蔗渣漿黑液或龍須草漿黑液的工業(yè)木質(zhì)素。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述的多元醇為丙三醇、丁四醇、季戊四醇、甘露醇、戊二醇、乙二醇中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為三氟化硼乙醚、氧化鋁、氧化鋅、碘化鉀中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述的環(huán)氧鹵代烷為環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧溴丙烷、環(huán)氧碘丙烷、3-氯-2-甲基-1,2-環(huán)氧丙烷中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述的堿性調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度為10-30％的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氫氧化鎂水溶液中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)的pH為9-11。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述的強(qiáng)酸調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度10-30％的硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸水溶液中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的多羥基木質(zhì)素/二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的強(qiáng)酸調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度為20％的硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸水溶液。