[發明專利]左奧硝唑反應液的后處理方法

在審

• 申請號: 201410579006.9
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN105585532A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 楊學謙;曹鵬;劉文坤;張濤;貢肖巍
• 申請（專利權）人: 山東齊都藥業有限公司
• 主分類號: C07D233/94
• 分類號: C07D233/94
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種左奧硝唑反應液的后處理方法，包括在乙酸乙酯中加入2-甲基-5-硝基咪唑，在 三氯化鋁催化下，加入S-環氧氯丙烷，進行反應，反應結束后，得到反應液，其特征在于， 先將反應液加入冰水中進行猝滅，然后分出乙酸乙酯相，干燥后減壓濃縮得油狀物；最后向 油狀物中加入有機溶劑進行打漿，并加入小極性溶劑進一步析出固體，過濾干燥，得到左奧 硝唑。

2.根據權利要求1所述的左奧硝唑反應液的后處理方法，其特征在于，反應中2-甲基-5- 硝基咪唑、S-環氧氯丙烷、三氯化鋁、乙酸乙酯的質量比為5-6:7-8:9-10:45-46。

3.根據權利要求2所述的左奧硝唑反應液的后處理方法，其特征在于，反應中2-甲基-5- 硝基咪唑、S-環氧氯丙烷、三氯化鋁、乙酸乙酯的質量比為5:7.185:9:45.1。

4.根據權利要求1所述的左奧硝唑反應液的后處理方法，其特征在于，有機溶劑為乙酸 乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氫呋喃或乙醇中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的左奧硝唑反應液的后處理方法，其特征在于，有機溶劑為乙酸 乙酯。

6.根據權利要求4或5所述的左奧硝唑反應液的后處理方法，其特征在于，有機溶劑的 用量為，有機溶劑與2-甲基-5-硝基咪唑的比值為1-2，有機溶劑以mL計，2-甲基-5-硝基咪 唑以g計。

7.根據權利要求1所述的左奧硝唑反應液的后處理方法，其特征在于，小極性溶劑為石 油醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、環己烷、正庚烷或異辛烷中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的左奧硝唑反應液的后處理方法，其特征在于，小極性溶劑為石 油醚。

9.根據權利要求7或8所述的左奧硝唑反應液的后處理方法，其特征在于，小極性溶劑 的用量為有機溶劑體積的10倍。