[發明專利]一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法在審
| 申請號: | 201410579005.4 | 申請日: | 2014-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN104342015A | 公開(公告)日: | 2015-02-11 |
| 發明(設計)人: | 肖代偉 | 申請(專利權)人: | 重慶市金渝管道設備有限公司 |
| 主分類號: | C09D175/14 | 分類號: | C09D175/14;C09D7/12;C08G18/76;C08G18/67;C08G18/48 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 輻射 固化 聚氨酯 丙烯酸酯 涂料 合成 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種輻射固化涂料的合成技術,尤其涉及一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法。
背景技術
隨著全球環保呼聲的日益高漲,研制對環境污染小的環境友好型涂料已成為現階段國內外涂料行業發展的主要方向。輻射固化涂料具有高效、節能、無污染的特點,其主要的固化方式有:紫外線輻射固化(UV固化)、紅外線(IR)固化、電子束輻照(EB)固化和γ射線輻照固化等方式。其中,UV輻射固化涂料早期的光引發劑引發效率低,固化速度慢,不利于深層固化,且固化結束后殘留少量引發劑殘基,這些殘基會加速涂層的老化。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單,成本低廉,不需添加引發劑,合成的輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料無污染、耐腐蝕性、耐化學品性強的合成方法。
本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法,包括如下步驟:
在250mL四口燒瓶中加入2,4-甲苯二異氰酸酯;
加入催化劑二月桂酸二丁基錫,并在反應器內滴加經脫水處理的聚氧化丙烯二醇;
加料完畢后升溫,保溫反應至-NCO含量達到理論值;
加入季戊四醇三丙烯酸酯,保溫反應并進行封端,同時檢測體系中-NCO含量,直至達到理論值;
降溫至室溫,并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,并調節聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應官能度及黏度,得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
在上述技術方案的基礎上,本發明還可以做如下改進。
進一步,所述在250mL四口燒瓶中加入2,4-甲苯二異氰酸酯步驟的具體實現如下:
在潔凈干燥的帶氮氣入口、攪拌器、溫度計及回流冷凝器的250mL四口燒瓶中加入2,4-甲苯二異氰酸酯。
進一步,所述加入催化劑二月桂酸二丁基錫,并在反應器內滴加經脫水處理的聚氧化丙烯二醇步驟的具體實現如下:
在氮氣氣氛保護下升溫至50~70℃,加入用量為單質總質量的0.03~0.06%的催化劑二月桂酸二丁基錫,并在1~1.5h內向反應器內滴加經脫水處理的聚氧化丙烯二醇。
進一步,所述加料完畢后升溫,保溫反應至-NCO含量達到理論值步驟的具體實現如下:
加料完畢后升溫至60~75℃,保溫反應2~3.5h至-NCO含量達到11.2~15.3%。
進一步,所述加入季戊四醇三丙烯酸酯,保溫反應并進行封端,同時檢測體系中-NCO含量,直至達到理論值步驟的具體實現如下:
加入季戊四醇三丙烯酸酯,保溫反應1~3h并進行封端,同時檢測體系中-NCO含量,直至達到11.2~15.3%。
本發明的有益效果是:方法簡單,成本低廉,不需添加引發劑,合成的輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料無污染、耐腐蝕性、耐化學品性強。
具體實施方式
以下結合實例對本發明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發明,并非用于限定本發明的范圍。
一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法,包括如下步驟:
在250mL四口燒瓶中加入2,4-甲苯二異氰酸酯;
加入催化劑二月桂酸二丁基錫,并在反應器內滴加經脫水處理的聚氧化丙烯二醇;
加料完畢后升溫,保溫反應至-NCO含量達到理論值;
加入季戊四醇三丙烯酸酯,保溫反應并進行封端,同時檢測體系中-NCO含量,直至達到理論值;
降溫至室溫,并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,并調節聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應官能度及黏度,得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
實施例1:
在潔凈干燥的帶氮氣入口、攪拌器、溫度計及回流冷凝器的250mL四口燒瓶中加入2,4-甲苯二異氰酸酯;在氮氣氣氛保護下升溫至50℃,加入用量為單質總質量的0.03%的催化劑二月桂酸二丁基錫,并在1h內向反應器內滴加經脫水處理的聚氧化丙烯二醇;加料完畢后升溫至60℃,保溫反應2h至-NCO含量達到11.2%;加入季戊四醇三丙烯酸酯,保溫反應1h并進行封端,同時檢測體系中-NCO含量,直至達到11.2%;降溫至室溫,并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,并調節聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應官能度及黏度,得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
實施例2:
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